Аналитикалық, физикалық және коллоидтық химия пәні бойынша ОҚУ-Әдістемелік кешен
жүктеу/скачать 28,61 Mb.
|
УМКД по АФКХ для вет
| Гравиметриялық талдау әдістері
Химиялық әдістер зерттелетін үлгі мен арнайы дайындалған реактивтің арасында жүретін реакцияларға негізделген. Жұмсалған реактивтің немесе реакция өнімдерінің мөлшеріне байланысты зерттелетің заттың құрамын есептейді. Химиялық әдістің гравиметриялық және титриметриялық анализ түрлері белгілі. Гравиметриялық анализ анықталатын ионды не элементі химиялық реакция көмегімен ерімейтін тұнбаға түсіріп, оның нақты массасын дәл өлшеуге негізделген. Сонымен қоса, гравиметрияда анықталатын компоненті газ түрінде де шығарып анықтау мүмкін, бұл әдісті айдау деп атайды. Бұл жағдайда айдалған заттың массасын немесе қалдықтың массасын анықтайды. Сонымен гравиметриялық анализдің әдістерін үш топқа бөледі: 1. Айдау әдісі анықталатын құрамдас бөлікті ұшқыс қосылыс түрінде толық бөліп алып, қалдықтың не тұтылған ұшқыш өнімінің дәл массасын өлшеуге негізделген. Айдау әдісінің бірнеше түрлері қолдану мүмкін: анықталатын затты қоспадан айдап, түзілген заттың массасын өлшейді; анықталатын затты айдап, оны белгілі бір сіңіргішке (сорбент, ерітінді және т.б.) сіңіреді де өлшейді, сіңіргіштің бастапқы массасымен салыстырғандағы массасының қосылуы бойынша айдалған заттын массасы анықталады; анықталатын затты дәл өлшендіден айдап, айдау аяқталған соң оны қайтадан өлшейді де массаларының айырмасы бойынша айдалған заттың мөлшерін анықтайды. 2. Тұндыру әдісі анықталатын құрамдас бөлікті аз еритін белгілі химиялық құрамына сәйкес болатын қосылыс түрінде тұндырып, оны өндеп болған соң, оның мөлшерін анықтауға негізделген. 3. Бөлу әдісі зерттелетін заттан анықталатын құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, оның немесе қалдықтың массасын дәл өлшеуге негізделген. Гравиметриялық анализде тұнбаны екі түрге бөледі: тұнбаның тұндыру формасы – ерітіндіні лайықты реагентпен әрекеттестіргендегі ерітіндіде түсетін тұнба; тұнбаның гравиметриялық формасы – ерітіндіден арнайы операциялармен бөлінген, сүзілген, массасы тұрақтанғанша қатты қыздырылған, өлшену түрінде алынған тұнба. Сонымен бірге тұнбаның екі агрегаттық түрі белгілі – аморфты және кристалды тұнбалар. Гравиметриялық анализдің барысында орындалатын операциялар тұндыру әдістің әдістемесін өткізіледі. Тұндыру әдісін келесі ретпен орындайды: орташа татпаны іріктеу (алғашқы, лабораториялық және анализдік татпалар); орташа татпадан өлшендіні өлшеу; өлшендіні сәйкес еріткіште еріту; арнайы реактивпен анықталатын компонентті тұнбаға толық тұндыру (тұндырушы реагенттің мөлшері есептелген мөлшерінен 1,5 есе артық алыну керек); тұнбаны сүзіп алу (майда тұнбаны алдын ала центрифугалау), тұнбаны түріне қарай сүзуде үш түрлі фильтр қағаздары қолдану мүмкін: қара (қызыл) жолағы бар фильтрмен аморфты түнбаларды сүзеді (тығыз күлсіз сүзгілер), ақ жолағы бар фильтрмен кристалды тұнбаны (орташа тығыздықты сүзгілер), ал көк жолағы бар фильтрмен ұсақ кристалды тұнбаларды сүзеді (тығыз «баритті» деп аталатын сүзгі); тұнбаны шаю, жуу; тұнбаны кептіру және қатты қыздыру; гравиметриялық түрдегі тұнбаны өлшеу; анализ нәтижелерін есептеп шығару. Орташа татпа дегеніміз химиялық құрылысы, физикалық және химиялық қасиеттері барлық алынатын топтамаларға сай келетін салыстырмалы түрде алынған материалдың немесе шикі заттың шағын мөлшері. Орташа татпаны алғашқы татпадан кварталау әдісі бойынша іріктеп алады. Өлшенді дегеніміз нақты анализ жасауға қажетті зерттелетін заттың анализдік орташа татпасының шағын массасы (аморфты тұнбалар үшін m0,1г дейін, ал ұсақ және ірі кристалды тұнбалар үшін m0,3-0,5г дейін зат өлшенеді). Гравиметриялық анализде кез келген тұнбаны қолдануға болмайды. Тұнбаның кейбір қасиеттеріне келесі талаптар қойылады: тұнбаның ерігіштігіне – тұнба толық тұну үшін оның ерігіштік көбейтіндісінің (ЕК) мәні өте төмен болу қажет; тұнбаның құрамына – тұнбаның құрамы тұрақты болып, яғни өзгермеу қажет; тұнбаның құрылысына – тұнба оңай сүзіліп, қоспалардан жеңіл жуатындай болу қажет; тұнбаның тұндыру формасы гравиметриялық формасына толық ауысу қажет. Сонымен қоса гравиметриялық формадағы тұнбаға қосымша талаптар қойылады: өлшенетін тұнбаның құрамы белгілі химиялық формулаға сәйкестігі; гравиметриялық формадаға тұнба ауада химиялық тұрақты және температураға төзімді болу қажет; өлшенетін тұнбаның құрамында анықталатын ионның немесе элементтің мөлшері аз, ал салыстырмалы молекулалық массасы үлкен болғаны жөн. жүктеу/скачать 28,61 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|