Гравиметрией (от лат. gravis – тяжёлый и греч. metreo – измеряю) называется совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава.
Методы осаждения. Сущность их состоит в следующем. Определяемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с прибавляемым реагентом —осадителем, образуя малорастворимый продукт — осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости прокаливают) и взвешивают на аналитических весах.
Методы отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества(прямой метод),либо массу остатка(косвенный метод). Косвенные методы отгонки широко применяют для определения содержания летучих веществ в лекарственных препаратах, измеряя потерю массы анализируемого образца при его высушивании в термостате при фиксированной температуре. Конкретные условия определяются природой анализируемого объекта и указываются в методике анализа.
Методы выделения. Определяемый компонент выделяют (обычно из раствора), например, при электролизе на одном из электродов (электрогравиметрический метод). Затем электрод с выделившимся веществом промывают, высушивают и взвешивают. По увеличению массы электрода с веществом находят массу выделившегося на электроде вещества. Так анализируют сплавы золота и меди: сплав переводят в раствор и после отделения золота определяют оставшуюся в растворе медь(II) электрогравиметрически.
Титриметрические методы
Титриметрический анализ-метод количественного анализа, следует усвоить основные понятия и принципы.
Титриметрический анализ -метод количественного анализа, основанный на измерении объема реагента Т, затраченного на реакцию с определяемым веществом X.
Титриметрический анализ-это анализ, основанный на титровании.
Титрование-процесс определения вещества X постепенным прибавлением небольших количеств вещества Т, при котором каким-либо способом обеспечивают обнаружение точки, когда все вещество X прореагировало. Титрование позволяет найти количество вещества X по известному количеству вещества Т, прибавленного до этой точки, с учетом того, что соотношение, в котором реагируют X и Т, известно из стехиометрии или как-то иначе.
Титрант-раствор, содержащий активный реагент Т, с помощью которого проводят титрование. Обычно титрование проводят, прибавляя титрант из бюретки в колбу для титрования с анализируемым раствором. В эту колбу перед титрованием вносят аликвотную долю анализируемого раствора.
Классификация методов титриметрического анализа
1. По типу химической реакции, которая лежит в основе метода:
• Кислотно-основное
• Окислительно-восстановительное
титрование
• Осадительное титрование
• Комплексонометрическое титрование
Классификация титриметрических методов анализа по типам химических реакций:
1. Методы кислотно-основного титрования
Основаны на использовании реакциинейтрализации. Применяют для определения кислот, оснований и солей, которые при гидролизе создают кислую и щелочную реакцию среды.
В сочетании с различными способами пробоподготовки может быть применено для определения различных параметров.
2. Методы осадительного титрования
Исследуемое вещество при взаимодействии с титрантом образует малорастворимые соединения.
Широко применяемый метод осадительного титрования –аргентометрическое титрование, в ходе которого определяют концентрацию анионов (CN-, PO4 3, CrO4 2- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag: Ag+ + Cl- = AgCl↓
3. Методы комплексометрического титрования
Основаны на образовании слабоионизированных комплексов титранта с исследуемым веществом.
Комплексонометрическое титрование –титрование трилоном Б (динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты
Конечную точку титрования (КТТ) определяют с помощью металлоиндикаторов или потенциометрически
4. Методы окислительно-восстановительного титрования
Основаны на окислительно-восстановительных реакциях, происходящих между определяемым веществом и титрантом.
Перманганатометрия. Перманганат калия–один из наиболее широко применяемых стандартных окислителей. Применяют для определения восстановителей неорганического и органического происхождения.
Дихроматометрия–титриметрический метод определения восстановителей, катионов металлов, образующих малорастворимые хроматы. Титрант – стандартный раствор K2Cr2O7. Применяют для определения Fe2+, SO3 2-, Fe(CN)6 4-, органических веществ (гидрохинон, аскорбиновая кислота и др.)
Броматометрия–титриметрический метод определения восстановителей, а также органических соединений, вступающих с бромом в реакции присоединения или замещения. Основана на применении в качестве титранта раствора KBrO3.
Йодометрия–титриметрический метод определения окислителей и восстановителей.
Классификация Титриметрических методов по способу титрования:
1. Прямое (титрант добавляют непосредственно к определяемому веществу).
2. Обратное (к определяемому веществу прибавляют избыток титранта-1, затем избыток титранта-1 оттитровывают титрантом-2).
3. Титрование заместителя (с участием вспомогательного реагента получается продукт, который оттитровывается).
4. Косвенное (определяемое вещество реагирует с реагентом, а реагент оттитровывается).