Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
|
Тәжірибелік бөлім Реагенттер, аппаратура және эксперимент техникасы. Тәжірибелік жұмыста титрі 1мг/мл алтынның стандартты ерітіндісі, концентрлі азот қышқылы, сұйылтылған аммиак ерітіндісі, квалификациясы «т.т.а» стеарин қышқылы, ионсыздандырылған су, алтын аффинажында қолданылған кек алынды. Алтын (ІІІ) - тің стандартты ерітіндісін (TAu=1мг/мл) дайындау үшін келесідей жұмыстар жүргізілді: алдымен 50 мг алтын жоңқасы аналитикалық таразыда 0,01 мг қателікпен өлшенді, концентрленген 5 мл HNO3 және 15 мл HCl қоспасы (“патша сұйықтығы”) дайындалды. Содан соң өлшенген алтын жоңқасын концентрленген азот қышқылы мен тұз қышқылының қоспасында еріттім. Алынған ерітіндіні 50 мл - лік өлшеу колбасына құйып, «Аквилон» фирмасының «Деионизатор – 301» – де алынған ионсыздырылған сумен максималды көлемге дейін толтырылды. Экстракция термостатталған экстракциялық ыдыста (Термостат – U1 ТЖ – 0 – 03) жүргізілді. Сауыт ыдысқа алтын (ІІІ) - тің келтірілген рН мәніндегі сулы ерітіндісі құйылды. рН өзгерісіне байланысты жүргізілген жұмыстарда олардың мәндері әртүрлі болды, ал металл концентрациясының өзгерісіне арналған жұмыстарда оптималды рН 5,15 - ке тең болды. Сулы ерітіндінің рН бастапқы және тепе - теңдік рН мәндері “Эксперт - 001” иономерімен өлшенді. Сауытқа қажетті температураны (80˚С) орнатқан соң, өлшенген органикалық экстрагент өлшенген мөлшері (4,7 г стеарин қышқылы) орналастырылды. Экстракция 3 минут бойы жүргізілді. Экстракциялық тепе - теңдікке қол жеткізген соң, қоспа стақанға ауыстырылады. Суыған экстрактты декантациялап бөліп, экстракциядан соң сулы фазаның тепе - теңдік сутектік көрсеткіші өлшенді. Тәжірибелер органикалық және сулы фазаның 1:4 (5 мл органикалық фаза, 20 мл сулы фаза) қатынасында жүргізілді, 27 (80±1)ºС температурада, 3 минут бойы жүргізілді. Диффузиялық шағылысу спектрлері Cary 100 scan UV-Visible Spectrophotometer құрылғысында түсірілді. Органикалық фазадағы металдың мөлшері алтын(ІII)-тің бастапқы концентрациясы мен су фазасындағы концентрация арасындағы айырмашылық, сондай-ақ диффузиялы шағылысудың спектроскопиясы арқылы қатты экстракттардың сіңіруін тікелей өлшеу арқылы табылды. жүктеу/скачать 12,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|