Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
| Талқылау нәтижелері
Алтын(IІI)-тің ЖБОЗ балқымалары мен олардың қоспаларымен экстракциясын жүйелі зерттеу нәтижелері негізінде біз диффузиялы шағылысу спектроскопиясы әдісімен алтын(ІII)-ті анықтау үшін салыстыру үлгілерін дайындау әдістерін әзірлеу мүмкіндігін зерттедік. Сәулелендіргіш - үлгілерін алу үшін экстракт DRA-CA-30І диффузиялы шағылысу ұяшығының бір дюймдік портының диаметріне сәйкес келетін диаметрі бар арнайы сақиналарда балқытылды. Үлгінің максималды қалыңдығы 45 мм-ден аспауы керек, 2 суретте алынған сәулелендіргіш-үлгілерінің суреттері көрсетілген: стеарин қышқылы(а) және алтын(IІI) стеараты(б). Оңтайлы диаметрі 25 мм екендігі анықталды, ал таблетканың қалыңдығы 10-20 мм аралығында өзгереді. 25 мм 15 мм 25 мм 15 мм а б Сурет 2 – Стеарин қышқылы (а) мен алтын(IІI) стеаратының(б) сәулелендіргіш үлгілері 1 мг металдан тұратын тегіс беті бар алтын стеаратының үлгілерінің бетті ұсақ ақаулар мен бетінің біркелкілігін тексеріп, 90 о -ға бұрылды. Нәтижелер 1-кестеде келтірілген. Кесте 1 - Алтын(ІII) стеараты үлгілері бетінің біркелкілігін зерттеу. № Үлгінің бұрылу бұрышы Толқын ұзындығы, нм 330 580 1 0 о 0,152 0,476 2 90 о 0,155 0,479 3 180 о 0,156 0,476 4 270 о 0,149 0,473 28 Кубелка-Мунк функциясының алынған мәндеріндегі ең аз айырмашылықтар үлгілердің диффузиялы шағылысу спектроскопиясы үлгілерінің бетіне және гомогенділігіне қойылатын талаптарға сәйкес келетіндігін көрсетеді. Сақтау ұзақтығының аналитикалық анықтамалардың көбеюіне әсерін тексеру үшін алынған сәулелендіргіш-үлгілер әртүрлі уақыт аралығында өлшенді: үлгіні дайындаған күні, 1, 6 және 12 айдан кейін (кесте 2). Кесте 2 – Сақтау ұзақтығының Кубелка-Мунк функциясының қайталанғыштық мәніне әсерін зерттеу № Үлгінің атауы Толқын ұзындығы, нм 330 580 1 Алтын(ІІІ) стеаратының сәулелендіргіш-үлгісі дайындалған күні 0,150 0,471 2 Алтын(ІІІ) стеаратының сәулелендіргіш-үлгісі 1 айдан соң 0,155 0,477 3 Алтын(ІІІ) стеаратының сәулелендіргіш-үлгісі 6 айдан соң 0,152 0,476 4 Алтын(ІІІ) стеаратының сәулелендіргіш-үлгісі 12 айдан соң 0,151 0,475 Кестеден шағылысу функциясының мәндері 0,1 бірліктен аз өзгеретінін көруге болады, сондықтан алынған салыстыру үлгілері тұрақтылық пен инерттілікпен сипатталады. Әр түрлі қоршаған орта объектілеріндегі алтын (ІII) иондарын диффузиялық шағылысудың спектроскопиясы әдісімен анықтау үшін қатты сәулелендіргіш- үлгілерді қолдана отырып градуирлеу жүргізілді. Шағылысу функциясының қатты экстракттағы концентрацияға тәуелділігін зерттеу нәтижелері 3-кестеде келтірілген. Кесте 3 – Қатты экстракттағы алтын(ІІІ) ионының концентрациясының шағылысу функциясынан тәуелділігі С Au ,(мг) 0,25 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 F(R) 0,112 0,558 0,995 1,475 1,915 2,345 2,794 Кестеден экстракт құрамындағы металл мөлшері бар Кубелка – Мунк функциясының мәндері арасында жақсы корреляция бар екенін көруге болады. Алынған мәліметтер бойынша градуирлеу графигі салынған (3 сурет) 29 Сурет 3 – Диффузиялы шағылысу спектроскопиясымен алтын(ІII)-ті анықтаудың градуирлеу графигі. Жоғарыда келтірілген градуирлеу графигі алтын(IIІ)-тің 0,25-10мг/5мл орг.ф құрамында сызықты. Алтын(ІII)-ті қатты үлгілерде анықтаудың алынған нәтижелеріне статистикалық өңдеу жүргізілді (кесте 4). Кесте 4– Қатты фазалық спектроскопия әдісімен алтын(IІI) стеаратының қатты үлгілерін өлшеудің метрологиялық сипаттамалары (n=10, p=0,95) Стеараттың қатты үлгілеріндегі алтын(ІII) концентрациясы, мг S 0,25 0,009 0,250±0,006 0,50 0,006 0,490±0,004 1,00 0,022 1,010±0,016 2,00 0,034 2,010±0,024 5,00 0,032 5,000±0,022 10,00 0,030 10,000±0,020 Қатты фазалы спектрофотометрия және диффузиялы шағылысу спектроскопиясы арқылы қатты экстракттағы алтын(ІII)-ті анықтау нәтижелерін салыстыру мынаны көрсетті: - шағылысу спектрлері мен жұтылу спектрлері екі максимумның болуымен сипатталады және максимумдар қатты фазалық спектрофотометрияда 373 нм, 560 нм және диффузиялы шағылысу спектроскопиясы жағдайында 385, 560 нм болады; -диффузиялы шағылысудың спектроскопия әдісімен алтын(ІII) иондарының анықталатын құрамының аралығы неғұрлым кең және әдіс элементтің төмен құрамын анықтауға мүмкіндік береді. Осылайша, жүргізілген зерттеулер негізінде алынған сәуле шығарушы үлгілер стандартты үлгілерге қойылатын барлық талаптарға жауап беретіні (металды біртекті бөлу, бетінің тегістігі, күңгірттігі, бірдей тығыз қаптамасы, ұзақ сақтау кезінде өзгермейтін, матрицаның ұқсастығы) және диффузиялық шағылысу спектроскопиясы әдісімен де, қатты фазалық спектрофотометрия әдісімен де алтын(ІII) иондарын анықтау үшін қатты стандартты үлгілер ретінде пайдаланылуы мүмкін екендігі анықталды қолданылады. жүктеу/скачать 12,12 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|