Атты Республикалық ғылыми конференция материалдарының жинағы 4 сәуір 2022 жыл
жүктеу/скачать 12,12 Mb. Pdf көрінісі
|
collection-of-the-conference-chemistry
|
Экспериментальная часть Исходные растворы платины(IV), палладия(II), теллура (IV), золота(III), серебра(I), железа(III), меди(II), никеля(II) готовили из стандартных растворов соответствующих металлов, приготовленных в заводских условиях в запаянных ампулах. Азотная, соляная кислоты, х.ч. Водный раствор NH 3 (14М), х.ч, растворы с концентрацией 1М и 0,1М готовили разбавлением бидистиллированной водой Аммиачные буферные растворы готовили согласно [1]. Аммиачные растворы платины(IV), палладия(II), золота(III), серебра(I), железа(III), меди(II), никеля(II) с различными значениями рН готовили добавлением 1М NH 3 или хлоридно-аммиачных буферных растворов к соответствующим кислым растворам. Для приготовления растворов использовали деионизованную воду, которую получали на Деионизаторе-301 фирмы «Аквилон». Осадки отделяли центрифугированием. pH водного раствора измеряли на иономере «Эксперт-001» с комбинированным стеклянным электродом, точность измерения ±0,02 единицы рН. Атомно-абсорбционное определение платины(IV), палладия(II), золота(III), серебра(I), железа(III), меди(II), никеля(II) в фильтратах выполняли на атомно- абсорбционном спектрометре «КВАНТ-Z.ЭТА» с электротермическим атомизатором. Использовали графитовые трубки («SGLCarbon», Германия), Лампы с полым катодом фирмы «Кортек», кюветы пирографитовые и с платформой. Объем вводимой пробы 5 мкл. Измерения абсорбционности с зееманской коррекцией неселективного поглощения проводили при спектральной ширине щели монохроматора 0,5 нм. В качестве защитного газа использовался аргон высокой чистоты. Графитовая кювета предварительно подвергалась многократному обжигу. Изучение объектов исследования – проб вторичного сырья проводилось с применением методов растровой электронной микроскопии (РЭМ), энергодисперсионного анализа (ЭДА), рентгеноструктурного (РСА), гравиметрического анализа и атомно- абсорбционной спектроскопии. Исследование элементного состава и структурных особенностей анализируемых проб проводилось с использованием растрового электронного микроскопа HitachiTM3030 с системой микроанализа BrukerXFlashMINSVE при ускоряющем напряжении 15 кВ. Рентгеноструктурный анализ (РСА) проводился на дифрактометре D8 ADVANCE ЕСО с использованием излучения рентгеновской трубки с Сu – анодом и графитового монохроматора на дифрагированном пучке. Дифрактограммы записывались в диапазоне углов 30–100˚ 2θ, шаг 0,01˚ 2θ. Экстракцию проводили в термостатируемом экстракционном сосуде (Термостат-U1 ТЖ-0-03). Спектры диффузионного отражения и поглощения снимали на приборе Cary 100 ScanUV – VisibleSpectrophotometer. |