Қазақстан ресупбликасының білім және ғылым министрлігі

Зертханалық сабақтардың құрылымы:

Сабақтың мақсаты: Аналитикалық химияда қолданатын химиялық ыдыспен танысу; анализге ыдыстарды дайындау; бір немесе екі әрекеттесетін ерітінділерді дәл өлшеп алу.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Химиялық анализде қолданылатын химиялық ыдыстармен танысу үшін олардың барлығын өздеріңе суреттеп алыңдар.

2. Шыныдан жасалған ыдыстар

3. Фарфор және сазбалшықтан жасалған ыдыс

4. Химиялық ыдыстармен жұмыс жасау

5. Ыдыстарды және аспаптарды жуу

6. Көлем және салмақтарды өлшеу техникасы

7. Аналитикалық таразы, құрылымы. Өлшеу.

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Өлшеуіш ыдыстармен қалай қолдану керек?

2. Пипеткамен өлшеулерді қалай жүргізеді?

3. Аналитикалық таразда олшеу техникасы?

Сабақтың мақсаты: Сілтілік металдар (катиондардың I, II, III аналитикалық топ) және аммоний катиондарының сапалық реакцияларымен танысу; сілтілік металдар (катиондардың I, II, III аналитикалық топ) және аммоний катиондарының анализ жүргізу барысы.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Катиондардың I аналитикалық топтарының жеке реакцияларын жаз.

2. Әдістемелік нұсқау бойынша барлық берілген жағдайларды сақтап тәжі-рибе жүргіз.

3. Бақылау жұмысын жаса: анализ смеси катионов первой группы катионов

4. Катиондардың II аналитикалық топтарының жеке реакцияларын жаз.

5. Әдістемелік нұсқау бойынша барлық берілген жағдайларды сақтап тәжірибе жүргіз.

6. Бақылау жұмысын жас: анализ смеси катионов второй группы катионов

7. Катиондардың III аналитикалық топтарының жеке реакцияларын жаз.

8. Әдістемелік нұсқау бойынша барлық берілген жағдайларды сақтап тә-жірибе жүргіз.

9. Бақылау жұмысын жас: анализ смеси катионов третьей группы катионов

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Катиондардың I, II, III аналитикалық топтарының топтық реагенті?

2. Сілті және қышқыл ортадағы катиондардың Сг³⁺ в СгО₄^2- тотығу реакциялары?

3. II аналитикалық топтары үшін тәжірибе жасау жағдайлары?

Зертханалық сабақ 3. Ерітінділердің концентрациясы. Титриметрилық анализдегі есептеулер.

Сабақтың мақсаты: Концентрациялар түрімен; ерітінділер дайындау техникасымен; реактивтермен заттарды сақтау жолымен танысу

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Концентрацияны көрсету тәсілдерін, анықтамаларын, есептеу жолдарын конспекты жасау.

2. Титриметрилық анализдегі есептеулер. Есеп шығару.

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Процентпен көрсетілген концентрация, мысалы?

2. Дайындалған ерітіндінің титрі деген не?

3. Ерітіндінің нормальды концентрациясын қалай есептейді?

Зертханалық сабақ 4. Стандартталған сутек ерітіндісін дайындау

Сабақтың мақсаты: Приготовление 100 мл стандартного раствора тетрабората нат­рия; приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора хлоро­водородной кислоты; стандартизация раствора хлороводородной кислоты по тетраборату натрия.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Готовят стандартный раствор тетрабората натрия Na₂B₄0₇ ∙ 10Н₂О. Эквива­лентная масса соли равна 381,4:2=190,7 г/моль. Для приготовле­ния 100 мл 0,1 н. раствора требуется 190,7∙0,1∙0,1 = 1,907 г тетра­бората натрия.

2. Получают приблизительно 0,1 н. раствор хлороводородной кислоты.

Эквивалентная масса НСl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 250 мл 0,1 н. раствора ее должно содержаться 36,46 Х 0,1∙0,25=0,912г.

Для дальнейших вычислений необходимо определить плотность

36 г НС1 содержится в 100 г кислоты

Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем:

3. Стандартизируют кислоту по тетраборату натрия.

Водный раствор его благодаря гидролизу имеет щелочную реак­цию:
Na₂B₄0₇ + 7Н₂0 2NaOH + 4Н₃В0₃
поэтому его можно титровать кислотами:
2NaOH + 2HCI = 2NaCl + 2Н₂0
Из суммарного уравнения
Na₂B₄0₇ + 2HC1 +5Н₂0 = 2NaCI + 4Н₃В0₃
видно, что в результате реакции накапливается слабая ортоборная
кислота. Следовательно, рН раствора в точке эквивалентности бу­дет несколько меньше 7 и для титрования следует взять метиловый оранжевый (или метиловый красный).

4.Для удобства титрования в другой конической колбе приготовте «свидетель». Отмерьте в нее 20 мл дистиллированной воды, при­бавьте 1 каплю метилового оранжевого и 1—2 каплю кислоты. При этом раствор должен приобрести очень слабое, но заметное розо­вое окрашивание.

5.Тщательно вымытую бюретку дважды ополосните небольшими порциями кислоты для удаления остатков воды. Пользуясь ворон­кой, наполните бюретку кислотой так, чтобы мениск ее был, не­сколько выше нулевого деления. Заполните раствором оттянутую трубку, вытеснив из нее пузырьки воздуха. Затем уберите воронку, так как с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком со­стоянии бюретка подготовлена к работе.

6. Чистую пипетку вместимостью 10 мл ополосните раствором тет­рабората натрия и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу для титрования. Не выдувайте из пипетки последнюю каплю жидкости, а только прикоснитесь концом ее к стенке колбы. Прилейте к отме­ренному раствору тетрабората натрия одну каплю метилового оранжевого.

7. На основание штатива положите лист белой бумаги, подставь­те колбу с исходным раствором тетрабората натрия под бюретку и приступайте к титрованию, соблюдая все правила, описанные выше. Первое титрование считайте ориентировоч­ным. Но затем добейтесь того, чтобы желтая окраска метилового оранжевого переходила в бледно-розовую от одной избыточной капли кислоты. Из 2—3 отсчетов возьмите среднее арифметическое и вычислите нор­мальную концентрацию раствора кислоты.

8. Титр раствора вычислите как обычно, делением навески на объ­ем раствора. Положим, что навеска тетрабората натрия составляла 1,8764, тогда

Т = 1,8764/100 = 0,01876 г/мл.

Нормальную концентрацию раствора найдите по формуле

Величины титра или нормальной концентрации раствора всегда должны иметь четыре значащих цифры.

9. Вычислите нормальную концентрацию кислоты:

N_HCl∙ 9,б8 =0,09837∙10,00, откуда N_HCl =0,09837∙10,00/9,68 =0,1016.

Титрованный раствор хлороводородной кислоты используйте для последующих определений.

Зная нормальную концентрацию кислоты, можно вычислить и ее титр:

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Рассчитайте эквивалентную массу тетрабората натрия?

2. Почему необходимо готовить «свидетель»?

3. Как рассчитать титр соляной кислоты?
Зертханалық сабақ 5. Қымыз қышқылы арқылы натрий гидроксидінің титрін анықтау.

Сабақтың мақсаты: Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присуствии в растворе; оксид углерода (IV) и частично превращается в карбонат натрия: 2NaOH 4- С0₂ = Na₂C0₃ + Н₂0. Поэтому нередко определяют содержание NaOH и Na₂C0₃ при совместном присутствии их в растворе.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. В мерную колбу вместимостью 100 мл возьми­те немного анализируемого раствора, разбавьте его до метки во­дой, не содержащей оксида углерода (IV), и тщательно переме­шайте.

2. Перенесите пипеткой 10,0 мл раствора в коническую колбу и прибавьте 4—5 капель фенолфталеина, который окрасит жидкость в малиновый цвет.

3. Титруйте ее раствором НСl до обесцвечивания, которое должно произойти от одной избыточной капли кислоты. Запишите отсчет. Затраченный объем кислоты соответствует всему определяемому гидроксиду натрия и половине карбоната натрия.

4. После этого прибавьте к титруемому раствору 1—2 капли мети­лового оранжевого, в результате чего содержимое колбы окрасит­ся в желтый цвет. Не доливая кислоту в бюретку, продолжайте титровать раствор до перехода желтой окраски в бледно-розовую. Запишите второй отсчет (т. е. расход кислоты на титрование поло­вины карбоната натрия).

5. Точное титрование с фенолфталеином и метиловым оранжевым повторите 2—3 раза и из сходящихся отсчетов возьмите средние данные.

6. Вычислите массы NaOH и Na₂C0₃ в анализируемом растворе.

7. Вычислить массу карбоната натрия, содержащуюся в 0,1 л анализируемого раствора:

m_N2co₃ =NЭV

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Почему возникает необходимость определения гидроксида при совместном присутствии с карбонатом?

2. Как вычислить нормальную концентрацию гидроксида натрия?

3. Как вычислить массу карбоната натрия?

Зертханалық сабақ 6. Определение карбонатной жесткости воды

Сабақтың мақсаты: Приготовление растворов для определения карбонатной жесткости воды; вычислить карбонатную жесткость.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Известно, что жесткость обусловлена присутствием в воде рас­творимых солей кальция и магния.

Карбонатная жесткость зависит от содержания в воде гидро­карбонатов кальция и магния. Она почти полностью устраняется кипячением, при котором гидрокарбонаты разлагаются:
Са (НС0₃)₂ = CaC0₃ + C0₂ + Н₂0

поэтому карбонатную жесткость называют также устранимой или временной.

2. Некарбонатная жесткость вызывается присутствием в воде суль­фатов (а также хлоридов) кальция и магния. Кипячением она не устраняется и поэтому называется постоянной. Сумма карбонатной и некарбонатной жесткости дает общую жесткость воды.

3. Карбонатную жесткость определяют титрованием определенно­го объема воды раствором НСl с метиловым оранжевым. Химизм процесса выражается уравнениями:

5. Повторите, титрование2—Зраза и из сходящихся отсчетов возьмите среднее. Удобно выполнять титро­вание со «свидетелем».

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Почему возникает необходимость определения жесткости воды?

2. Виды жесткости воды?

3. Вычисление карбонатной жесткости?

Зертханалық сабақ 7. Активтенген көмір бетінде еріген заттардың адсорбциялауы

Сабақтың мақсаты: Тәжірибеден график арқылы Фрейндлих теңдеуіндегі К мен 1/n -ді табу. Оларды Фрейндлих теңдеуіне қою.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Жұмысқа керекті заттар: 0,4Н СН₃СООН және 0,1Н NаОН ерітінділері; фенолфталеин; активтенген көмір; фильтр қағазы; бюретка; пипетка; тирлейтін колбалар; воронкалар.

2. 0,4Н сірке қышқылы ерітіндісінен сұйылту әдісімен 120 мл (0,2Н; 0,1Н; 0,05Н; 0,025Н; 0,0125Н) ерітінділер дайындайды.

3. 0,1Н NаОН ерітіндісімен титрлеп дайындалған ерітінділердің бастапқы дәл концентрациясын формула С_{қ о} = C_н · V_н/V_қ бойынша есептейді.

4. Әрбір колбадағы 100 мл қышқыл ерітіндісіне 2г -нан активтенген көмір салады, 20 минут аралықта ұздіксіз шайқап, кейін фильтрлейді.

5. Адсорбция процесінен кейін тепе-тең жағдайдағы қышқылдың концентрациясын анықтау үшін алғашқы үш колбадағы фильтраттан 10 мл, ал кейнгі екі колбадан 20 мл алып титрлейді және формула С_{қ т/т} = C_н · V_н/V_қ бойынша есептейді.

6. Көмір бетінде адсорбцияланған сірке қышқылының мөлшерін келесі теңдеумен х = (С_{қ о} - С_{қ т/т})·V·10^-3 (моль), мұнда: С_{қ о} және С_{қ т/т} – адсорбцияпроцесіне дейін және кейін сірке қышқылының концентрациясы;V – адсорбциялануға алынған ерітіндінің көлемі, м³. Тәжірибе нәтижелерін және жұмыс қорытындысын кестеге енгіз.

1. Адсорбция прцессі деген не? Не себептен адсорбция процессі жүреді?

2.Адсорбция түрлері

3. Фрейндлих теңдеуі, оның физикалық мағынасы?

4. Адсорбция изотермасы деген не?

5. Беттік заттар туралы ұғым. Гиббс адсорбциясының изотерма теңдеуі?

Сабақтың мақсаты: Темір тотығының гидратының золін алу; Үш электролит арқылы құрамында заряд мөлшері әртүрлі коагулятор-ионы бар коагуляция жүргізу; электролиттердің коагуляциялану шегін есептеу; Шульце-Гарди ережесінің орындалуын тексеру.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. Алддын – ала дайындалған 2% -тік FeCl₃ ерітіндісінен 20 мл -н алып 400 мл қайнапжатқан дистелденген суға құйып, бірнеше минут қайнатып темір тотығының гидратының қызыл-қоңыр түсті золін дайындау.

2. 10 пробиркаға 10 мл -ден суытылған зольді кұйып, бюреткадан №1 пробиркаға 0,002Н Na₂SO₄ ерітіндісінен 0,5 мл қосамыз

3. Әрбір келесі пробиркаға алдынғы пробиркаға қарағанда 0,5 мл -ден артық қосып отырып құйяды. Коагуляция процессі лайланып басталады, байқалған бірінші пробиркадан бастап лайлануды «+» деп, ал лайлану болмаса «-» деп белгілеп кестеге енгізеді.

Кесте

Пробирка №	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Қосылған электролит мөлшері
Лайлану «+», Лайлану жоқ «-»белгісі

4. С = с · v ·100, мұнда с – 0,002Н Na₂SO₄ ерітіндінің концентрациясы; v - коагуляциялану болған кездегі қосылған электролит мөлшері кестеден қара.

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Золдерді дайындау тәсілдері?

2. Коагуляциялану шегін қалай есептейді?

3. Шульц-Гарди ережесі қалай айтылады?
Зертханалық сабақ 9. Коллоидты қорғау

Сабақтың мақсаты: Қажетті зольді дайындау; Жоғары молекулалық қосылыстың золдерді қорғау санын анықтау.

Жұмысты жүргізу және экспериментальды мәліметтерді өңдеу жөніндегі әдістемелік ұсынымдар:

1. 10 пробиркаға 10 мл -ден темір тотығының гидратынан құяды

2. №1 пробиркаға бюреткадан 1% -тік 0,1 мл желатин ерітіндісін құяды, басқа пробиркаларға алдынғы пробиркаға қарағанда 0,1 мл -ден артық қосады.

3. 1-2 минуттан кейін шайқаған соң, әрбір пробиркаға бюреткадан коагуляциялану шегіне сәйкес келетін мөлшерде 0,002Н Na₂SO₄ ерітіндісін қосады

4. 3 минуттан соң пробиркалардағы лайлануды байқайды, нәтижесін кестеге енгізеді.
Кесте

Пробирка №	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
Қосылған желатин мөлшері
Лайлану «+», Лайлану жоқ «-»белгісі

Желатиннің қорғау санын табу үшін лайлану болмаған бірінші желатиннің көлемін 0,001 -ге көбейтіп қорғау санын табамыз: ҚС = v · 0,001.

Өзін-өзі тексеру және зертханалық жұмыстарды қорғауға арналған сұрақтар:

1. Коллоидты жүйелер деп қандайды айтамыз?