Баешова а.Қ. Жалпы химия (зертханалық жұмыстардың жинағы) Оқу-әдістемелік құрал
жүктеу/скачать 359,41 Kb.
|
treatise4937
- Бұл бет үшін навигация:
- 9 зертханалық жұмыс
- 10 зертханалық жұмыс
| Сұрақтар
Нейтралдау әдістерінің үш түрін атап, көрсетіңіздер. Әрбір әдіс үшін қолданылатын индикаторды атап көрсетіңіздер және оның қолдануын негіздеңіздер. Жұмысшы ерітінді дегеніміз не? Еріген заттың эквиваленттік концентрациясы дегеніміз не? Натрий карбонатының 0,05н 0,2н 0,5н ерітінділерінің 1 литрін дайындау үшін алынатын осы заттың массаларын есептеңіздер. Тотығу-тотықсыздану реакцияларына негізделген титрлеу әдістері (оксидиметрия). Перманганатометрия. Йодометрия. Теориялық бөлім. Титриметриялық анализдің көптеген әдістері тотығу-тотықсыздану (редокс) реакцияларына негізделген. Бұл әдістер оксидиметрия деп аталады. Оксидиметрияда титрант ретінде тотықтырғыштар (KMnO4, K2Cr2O7, KBrO3) және тотықсыздандырғыштар (Na2S2O3, SnCl2, NaAsO3, т.б.) ерітінділері қолданылады. Қолданылатын стандартты ерітінділердің аталуына байланысты оксидиметрия негізгі әдістерге: перманганатометрия, йодометрия, броматометрия және нитритометрия бөлінеді. Оксидиметрия әдістері биохимия мен клиникалық анализде кеңінен қолданылады. Мысалы, перманганатометрия несептегі несеп қышқылының, қанның плазмасындағы сары сулы кальцийді, қандағы қант мөлшерін анықтауда пайдаланылады. Йодометриялық әдістер қандағы қант пен пероксидаза ферментін, санитарлық-гигиеналық анализде хлорлы ізбестегі белсенді хлорды, ауыз судағы қалдық хлор мөлшерін, т.б. анықтауда қолданылады. Йодометрия әдісімен органикалық және бейорганикалық дәрілік заттарды (йод, калий перманганаты, калий арсенаты, мыс сульфаты, формалин, антипирин, С дәрумені, т.б.) анықтайды. 9.1. Перманганатометриялық титрлеу Калий перманганатының ерітіндісі қышқылдық ортада тотықтырғыш ретінде қолданылады. Қышқылдық ортада жеті валентті марганец екі валентті марганец ионына дейін тотықсызданады. E(MnO-4/Mn2+) = +1,51 B М(Э(KMnO4)) = 158/5 = 31,62 г/моль Калий перманганаты нейтрал ортада жеті валентті марганецтен төрт валентті марганецке Mn4+-иондарына дейін тотықсызданады, ол − аммиак, органикалық заттар, шаң тозаң және басқа да тотықсыздандырғыштардың әсерінен тез өзгереді. Калий перманганатының нейтрал ортада тотықсыздануы келесі реакция бойынша іске асырылады: 4KMnO4+2H2O=4MnO2+3O2+4KOH Калий перманганатының титрленген ерітіндісін бірден өлшендіден дайындауға болмайды. Екі апта өткеннен кейін титрін анықтауға болады, себебі осы уақыт аралығында ерітіндідегі барлық тотығу үдерісі аяқталады. KMnO4 eрітіндісі жарықтың әсеріне тұрақсыз болғандықтан, оны қараңғы жерде сақтайды: Калий перманганатының титрі мен эквиваленттік концентрациясын (нормалдылығын) анықтау үшін қымыздық қышқылымен стандарттайды. 0,1н KMnO4 ерітіндісін дайындау Калий перманганатының 0,1н ерітіндісінің 200 мл-ін дайындау үшін қажетті өлшендіні мына формула бойынша есептейді: gA=N 1.V 1.Э( КMnO4) /1000 Техникалық немесе дәріханада қолданылатын таразыда KMnO4 қосылысының өлшендісін өлшегеннен кейін, 200 мл-лік өлшеуіш колбада аз мөлшерде су құйып ерітеді, белгіге дейін дистилденген сумен толтырады. Калий перманганатының кристалдары өте баяу еритіндіктен, колбаны шайқай отырып қыздыру қажет. KMnO4 ерітіндісі құйылған ыдысты резина тығынмен бекітуге болмайды. Дайындалған KMnO4 eрітіндісі жарықтың әсерінен тұрақсыз болғандықтан, оны қараңғы жерде сақтайды. Калий перманганатының титрі мен (эквиваленттік концентрациясын) нормалдылығын анықтау үшін натрий оксалаты немесе қымыздық қышқылы сияқты стандартты заттарды пайдаланады. Бұл заттар химиялық таза болуы тиіс және өздерінің формуласына сәйкес келуі керек. б) 0,1 н қымыздық қышқылы ерітіндісін дайындау H2C2O4 өлшендісін техникалық таразыда өлшегеннен кейін, 250 мл-лік өлшеуіш колбада аз мөлшерде су құйып ерітеді, белгіге дейін дистилденген сумен толтырады. Калий перманганатының титрі мен эквиваленттік концентрациясын (нормалдылығын) анықтау үшін қымыздық қышқылынан басқа калий гексацианоферраты, калий иодиді, темір (ІІ) сульфаты, металдық темірді пайдалануға болады. в) KMnO4 ерітіндісін стандарттау схемасы Титрлеуге арналған колбаға 15-20 мл күкірт қышқылының ерітіндісін құяды, оны 70-800С-қа дейін қыздырады. Осы ерітіндінің үстіне пипеткамен бастапқы заттың Na2C2O4 немесе H2C2O4. 2H2O қосылысының ерітіндісінің 10см 3 –ге тең көлемін өлшеп алып құяды. Бюретканы калий перманганатының ерітіндісімен нөлге дейін толтырады. Бастапқы ыстық ерітіндіге тамшылатып бюреткадағы KMnO4 ерітіндісінен тамызады. Алғашқы тамшының түсі жоғалғаннан кейін ғана келесі тамшыны тамызады. Өйткені KМnO4 ерітіндісінің алғашқы тамшылары өте баяу түссізденеді. Ерітіндіде Mn2+ -иондарының мөлшері көбейген кезде түссіздену жылдам жүре бастайды, себебі пайда болған Mn2+ - иондары катализатор қызметін атқарады. Титрлеуді тамызылған калий перманганатының бір тамшысынан ерітінді ашық қызыл түске боялғанда және бояудың түсі 30 секундтай жоғалмай сақталса ғана аяқтайды. Титрлеу нәтижелерін кестеге толтырады. Титрлеуге жұмсалған KMnO4 ерітіндісінің көлемі бойынша бастапқы заттың эквиваленттік концентрациясы (нормалдылығы) мен титрін ескеріп, калий перманганатының титрі мен эквиваленттік концентрациясын (нормалдығын) табады: М(Э(KMnO4)) =31,61 г/моль; М(Э(Na2C2O4))=67,0 г/моль). N( KMnO4)∙V( KMnO4) =N( Na2C2O4) ∙V( Na2C2O4); T=N.Э/1000 9.2. Йодометриялық титрлеу Йодометриялық титрлеу әдісі тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштарды анықтауда қолданылады. I2+2е→2I- − тотықсыздандырғыштар үшін; 2I — 2е→I2 − тотықтырғыштар үшін. Е =+0,54 В Йодометриялық титрлеу әдісінде титрант ретінде йодтың ерітіндісі және натрий тиосульфаты, ал индикатор ретінде − крахмал ерітіндісі қолданылады. а) 0,1 н йод ерітіндісін дайындау Лабораториялық жағдайда сублимация жолымен химиялық таза йодты алуға болады, сондықтан йодтың дәл өлшендісінен ерітінді дайындайды. Йод суда аз ериді, сондықтан йодты концентрленген калий йодидінің ерітіндісінде ерітеді. Осы кезде комплексті тұз K[I3] түзіледі, бұл қосылыс суда жақсы ериді. КІ үш есе артық мөлшерде алынады. Алдымен КІ-тың өлшендісін бюкспен техникалық таразыда өлшеп алып, содан кейін йодты өлшеп , араластырады. Осыдан кейін аналитикалық таразыда тағы да өлшейді. Йодтың салмағын екі өлшендінің айырымы бойынша табады. Бюкстегі өлшендіні воронка арқылы 250 мл-лік өлшеуіш колбаға салып, бюксті сумен шаяды. Аз мөлшерде су құйып ерітеді және белгіге дейін дистилденген сумен толтырады. б) Натрий тиосульфатының жұмысшы ерітіндісін дайындау Натрий тиосульфаты − Na2S2O3∙5H2O ұзақ уақыт бойынша сақталса, құрамындағы кристаллизациялық суының біраз бөлігін жоғалтады. Натрий тиосульфатының йодпен реакциясы мына теңдеу арқылы өрнектеледі: 2S2O32- + I2 = S4O6 2- + 2I-; М(Э(Na2S2O3∙5H2O)) = М /1=248,17 г/моль. Натрий тиосульфатының жаңа дайындалған ерітіндісінің титрі оттектің, жарықтың, тиобактерияның әсерінен S, HSO3-, SO42- ке дейін өзгереді. Натрий тиосульфатының ерітіндісінің титрі мен (эквиваленттік концентрациясын (нормальдылығын) 8-10 күн өткеннен кейін анықтайды. Өлшендіні өлшеп алғаннан кейін 250 мл-лік өлшеуіш колбада аз мөлшерде су құйып ерітеді, белгіге дейін дистилденген сумен толтырады. Ерітіндінің тұрақтылығын сақтау үшін Na2CO3 ерітіндісін аз мөлшерде қосады. Дайындалған натрий тиосульфатының ерітіндісін шыны ыдыста сақтайды. Ыдыстың аузын натронды ізбесі бар тығынмен бекітеді. Ерітіндідегі натрий тиосульфаты ауадағы оттекпен тотыға алады: 2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S(k) в) Натрий тиосульфатының ерітіндісін калий бихроматы бойынша стандарттау K2Cr2O7 cтандартты ерітіндісін және КІ ерітіндісін пайдалану арқылы стандарттауды жүргізеді. Қышқылдық ортада K2Cr2O7 ерітіндісі КІ ерітіндісімен әрекеттескенде түзілген йодты натрий тиосульфатының ерітіндісімен титрлейді. Бюретканы натрий тиосульфаты ерітіндісімен толтырады. Титрлеуге арналған колбаға калий бихроматынан 15 мл алып, үстіне 15 мл 2 н күкірт қышқылынан және 5 мл 5%-дық КІ ерітіндісінен құйып, аузын тығынмен бекітіп, қараңғы жерге 5 минутқа қояды. Содан кейін колбаға 50 мл дистилденген су қосып, натрий тиосульфатының ерітіндісімен индикатор қатысынсыз ашық сары түске дейін өткенше титрлейді. Содан кейін үстіне 3 мл 0,1%-дық крахмал ерітіндісінен тамызып, титрлеуді ерітіндінің түсі көк түстен ашық жасыл түске өткенге дейін жалғастырады. Титрлеуге кеткен натрий тиосульфаты мен бастапқы заттың көлемдерін, бастапқы заттың эквиваленттік концентрациясы (нормалдылығы) мен титрін ескеріп, натрий тиосульфатының эквиваленттік концентрациясы (нормалдылығы) мен титрін есептеңіздер: N1.V1=N2.V2. Келесі жартылай реакциялардың екі бөлігінде заряд тең болу үшін қажеттілігіне қарай электрон (e-) қосыңыздар және әрбір аяқталған жартылай реакцияның тотығу немесе тотықсыздану реакциясы екенін көрсетіңіздер. а) К → К+; ә) Н2 → 2Н+; б) О → О-2; в) Сг → Сг3+; г) Ni3+ → Ni; д) Cd → Cd2+ е) Se → Se2-. 2. Келесі мысалдардағы элементтердің тотығу дәрежелерін жазыңыздар: Ag+, Br2, AgCI, BaS, CaCI2, AI2O3, SO42-, NO3-, PCI3, PCI5, PO43-, KMnO4, H2SeO4, HCIO3, HCIO3, BaCI2, KBrO3, H2S, H2SO3, CO2. 3. Төменде келтірілген галогендердің қатысуымен жүретін реакциялардың барлығы тотығу-тотықсыздану реакциялары. Әрбір реакциядағы тотықтырғышты және тотықсыздандырғышты анықтаңыздар, сонымен қатар элементтердің реакцияға дейінгі және реакциядан кейінгі тотығу дәрежелерін анықтаңыздар: а) CI2 +2Br- →2CI- +Br2; ә) 2Fe + CI2 → FeCI2; б) H2 + CI2 → 2HCI; в) 2FeCI2 + CI2→2FeCI3; г) CI2 + KI → KCI + I2; д) 2H2O + 2F2 → 4HF + O2. 4. Кейбір тотығу-тотықсыздану реакцияларында бір элемент әрі тотығады, әрі тотықсызданады. Мысалы, CI2 + 2NaOH → NaCIO + NaCI + H2O Бұл реакцияда хлордың тотығу дәрежесі екі түрлі болып өзгерді: +1 және −1, демек хлордың бір атомы тотықты, бір атомы тотықсызданды. Оттектің тотығу дәрежесі өзгерген жоқ. Сутектің тотығу дәрежесі өзгерген жоқ. Осы мысалға сүйеніп, келесі реакциялардағы элементтердің реакцияға дейінгі және реакциядан кейінгі тотығу дәрежелерін анықтаңыздар және әрбір элементтің тотыққанын немесе тотықсызданғанын анықтаңыздар. Қандай элементтер әрі тотықты, әрі тотықсызданды? Қандай элементтер өзгеріссіз қалды? а) Cu2O + 2H+ → Cu2+ + Cu + H2O ә) 3Br2 + 6OH- → BrO3- + 5Br- +3 H2O б) 4IO3- → 3IO4- + I- 5. Тотығу дәрежелерінің мәндерін пайдаланып, келесі иондар мен қосылыстарды атаңыздар: SnO; Cu2O; SO42- ; SnO2; Mn(OH)2; MnO4-; FeCI2; NO3-; CrO4-; FeCI3; VO3-; SO32-; Fe(ОН)2; СаCI2; PbCI4. 6. Әрбір жағдайда теріс зарядты ионның заряды «минус» 1(-1) екенін ескеріп, келесі қосылыстардың формулаларын жазыңыздар. Калий хлораты (ІІІ); Натрий хлораты (V); Темір (ІІІ) гидроксиді; Мыс (ІІ) нитраты (V). №10 зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 359,41 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|