Бейорганикалық


Гірлерді тек арретирленген таразыға қою немесе



Pdf көрінісі
бет5/28
Дата28.03.2020
өлшемі2,92 Mb.
#60943
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   28
Байланысты:
PRAKTIKUM KAZ
PRAKTIKUM KAZ

Гірлерді тек арретирленген таразыға қою немесе 
алу  керек.  Гірді  қойып,  арретирін  босатып,  таразының 
тіліне  қарайды.  Егер  тепе-теңдік  жоқ  болса  келесі  гірді 
қояды  және  осылайша  тепе-теңдік  орнағанша  жалғастыра 

 
59 
береді. Таразы тілінің шкаладан оң және сол жаққа бірдей 
қашықтықта  тербелуі  немесе  тепе-теңдік  күйге  келуі 
өлшеудің аяқталғанын көрсетеді.  
Массасын 
(қойылған 
гірлердің 
массасының 
қосындысын)  бөлек  жазылған  гірлердің  массасы    арқылы 
есептейді  Оларды  қораптың  босаған  ұяшықтарымен,  одан 
соң гірлерді орнына салғанда  тексереді.  
Технохимиялық  таразымен  өлшегенде  мынадай 
ережелерді есте сақтау керек:  
1.Таразының тостағанына ыстық, ылғал және лас заттарды 
қоюға  болмайды.  Сұйық  заттармен  жұмыс  істегенде 
сұйықтың  таразыға  және  гірлерге  төгілмеуін  қадағалау 
керек. Қышқылдарды өлшеу аса ұқыптылықты қажет етеді. 
2.Өлшейтін  затты  тікелей  таразының  тостағанына  қоймау 
керек.  Қатты  затты  өлшегенде  сағат  шынысына, 
шынышақшаға,  химиялық  стаканға немесе  қағаз  парағына 
қойып  өлшеу  керек.  Сұйық  заттарды  стақанға  немесе 
шынышақшаға  құйып  өлшер  алдында  ыдыстың  салмағын 
білу керек. 
3.Таразының  сол  жағына  өлшейтін  затты,  ал  оң  жағына 
гірлерін  қояды.  Өлшенетін  зат  пен  гірлер  тостағанның 
ортасына қойылуы керек.  
4.Гірлерді  қорапшасынан  шымшуырмен  алып  және  сол 
алған  орнына  салу  керек.  Оларды  жоғалтып  немесе 
кірлетіп алмау үшін үстелдің үстінде қалдыруға болмайды.   
5.Өлшеу  кезінде  гірлерді  басқа  қораптан  алуға  болмайды. 
Егер затты теңестіруге қандай да бір гір жетпей қалса, онда 
өлшеудің дұрыс реті сақталмағаны.  
6.Бір  лабораториялық  жұмыстағы  әр  түрлі  заттарды 
бірінен  соң  бірін  өлшегенде  бір  таразымен  және  бір 
қораптағы гірлермен өлшеген жөн. 
7.Өлшеп  болған  соң  таразыда  ештеңе  қалдыруға 
болмайды.  Жұмыс  істеп  болған  соң  таразы  мен  гірлерді  
тексеріп, таразыны арретиріне келтіріп қою керек.  

 
60 
8.Технохимиялық таразы жұмыс істемей қалған уақытта өз 
күштеріңмен  жөндей  алмасаңдар,  ол  туралы  мұғалімге 
немесе лаборантқа айту керек.  
Бір  тостағанды  таразы-гірлерді  қолданбай-ақ  тез 
өлшеуге  арналған.  Олар  салмағы  200  г-ға  дейінгі    затты 
өлшеуге есептелген. 
Тез өлшеуге арналған таразылардың конструкциясы 
оның  тостағанын  бекітілген  түрде  затты  салуға  мүмкіндік 
бермейді  (себебі  арретир  жоқ),  сондықтан  мұндай 
таразыларды  қолданғанда  аса  үлкен  ұқыптылық  қажет. 
Өлшеу  үшін  таразы  қорабының  артқы  панельінде 
орналасқан    тумблердің  көмегімен  таразыға  жарық 
бергішті  қосады,  одан  кейін  таразының  оң  жағында 
орналасқан  тұтқаны    қолданып,  нөлге  келтіреді.    Тұтқа 
әдетте  таразы  қорабының  түсінен  өзгешеленетін  түске 
боялады.  Міндетті  түрде  шыны  немесе  кәрлен  ыдысқа 
салынған өлшейтін  затты  таразының  тостағанына абайлап 
қойып,  жарық  түсірілген  шкалада  пайда  болған 
көрсетулерді  жазып  алады.  Шкаладағы  сан  граммды 
көрсетеді, шкаланың бір бөлігі 0,1 г сәйкес келеді. Таразы 
қанағаттанарлық  дәлдікпен  0-5  г  шегінде  жұмыс 
істейтініне көз жеткізу үшін шкаланы гірлердің көмегімен 
калибрлеп алу керек.  
Өлшеудің орташа квадраттық қателігі. 
Әр өлшемнің қателігі болады. Сондықтан да дәлірек 
өлшем алу үшін 4-5 рет қайталап өлшеу керек. Әр өлшеген 
сайын  затты  таразыдан  алып  тұру  керек.  Бір  өлшемнің 
екінші  өлшемнен  айырмашылығын  таразының  арретирі 
арқылы білуге болады. 
Өлшеу  кезінде  жіберілген  қателікті  орташа 
квадраттық  қате  түрінде  өрнектеуге  болады.  Айталық,  n 
рет өлшеу жүргізіліп, мынадай нәтижелер алынды делік: 
 а=(а
1
, а
2
‡а
n


 
61 
Осы  мәндердің  орташа  арифметикалық  шамаларын 
табамыз: 
а=(а
1
, а
2
‡а
n
)/n. 
Орташа квадраттық қате ( мына өрнекпен анықталады: 
)
1
(
/
)
(
)
(
)
(
2
2
2
2
1







n
n
a
a
a
a
a
a
n

 
Осылайша заттың салмағы: А(а(( 
 
Тапсырма: Лаборанттан алынған (салмағы 1-ден 100 г-ға 
дейінгі)  екі  затты  0,01  г-ға  дейінгі  дәлдікпен 
технохимиялық  таразымен  өлшеңдер.  Өлшемнің  орташа 
квадраттық қателігін табыңдар.  
ІІ БӨЛІМ. ЖАЛПЫ ХИМИЯ 
 
2.ЗАТТАРДЫ 
ТАЗАЛАУ 
 
ЖӘНЕ 
ОЛАРДЫҢ 
ТАЗАЛЫҒЫН АНЫҚТАУ 
Теориялық кіріспе 
 
Лабораториялық  жұмыстарда  қолданылатын  заттар 
жеткілікті таза болуы тиіс.  
 
Әр  таза  заттың  түсі,  балқу  температурасы, 
тығыздығы және тағы да басқа физикалық қасиеттері болу 
керек,  сондықтан  заттың  тазалығын  осы  қасиеттерін  білу 
арқылы анықтауға болады. Заттың тазалығын бағалау үшін 
сандық  бағаланған  қасиеттері  жеткілікті.  Алынған 
нәтижелерді берілген заттың кестесі арқылы салыстырады. 
Практикада  көбінесе  оның  балқу  температурасын,  қайнау 
температурасын және тығыздығын анықтайды.   Заттардың 
құрамындағы  қоспалар  олардың  балқу  температурасын 
төмендетеді  және  бастапқы  балқудан  толық  балқығанша 
таза  заттар  сияқты  соңғысы  қалмайды.  Құрамында 
қоспалар  болғанда    сұйықтардың  қайнау  температурасы 
көтеріледі және қайнағанда тұрақты болып қалмайды.  
 
Заттардың  тазалығы  туралы  түсінік  қазіргі 
бейорганикалық  химияда  үлкен  орын  алуда.  Нақты  таза 
заттар  табиғатта  кездеспейді.  Сондықтан  да  мүлдем 

 
62 
ерімейтін  заттар  жоқ  және  кез-келген  зат  қоспалармен 
араласқан. Сондықтан қоспалар заттың құрамын өзгертеді. 
 
Таза заттар алудың қиыншылықтарының үш негізгі 
аспектісі бар: 
1.  Заттың қасиетін тек оны керекті дәрежеде таза күйінде 
алу  арқылы  анықтауға  болады.  Әртүрлі  заттардың  бірдей 
дәрежедегі қасиеттерін анықтау, олардың тазалығы бірдей 
болғанда ғана мүмкін болады.  
2.  Заттарды  қажетті  тазалыққа  дейін  тазартуға  мүмкіндік 
беретін әдістерді таңдап алу.  
3.  Тазалықты 
бақылауды  жеткілікті  сезімтал  және 
селективті  әдістермен  қамтамасыз  ету.  (Я.А.  Угай. 
Неорганическая химия. 1989. 46-47 б). 
Ғылым мен техниканың даму барысында таза заттар 
алуда  соңғы  он  жылдықта  химияның  жетістіктері  өте  зор 
және техникалық прогресс те аз емес. Соңғы 40-50 жылда 
таза  заттар  туралы  түсінік  өзгеріп  (әсіресе  "химиялық 
таза"), лабораториялық реактивке деген сұраныс өсті. Таза 
заттар өндіру кезінде әдетте, қоспалардың құрамын 0,1-1(-
ке,  яғни  пайыздың  жүзге  дейінгі  үлесіне  дейін  оңай 
төмендетуге  болады.  Әрі  қарай  тазарту  өте  күрделі  де 
қиын болып табылады. Реактивтермен жұмыс істеген кезде 
олардағы  қоспа  құрамын  бір  ретке  төмендету  реактивтің 
бағасының  өсуіне  әкеледі.  Сондықтан  өте  дәлдікті  қажет 
етпейтін  жұмыстарға  тазалығы  жоғары  препараттарды 
қолданып керек емес. 
Реактивтердің мынадай квалификациялары бар: "таза", 
(т)"анализ  үшін  таза"  (а.ү.т.),  "химиялық  таза"  (х.т.), 
"аса  таза"  (а.т.)  Соңғысы  өз  кезегімен  бірнеше 
маркаларға бөлінеді.  
"Таза" 
квалификациялы 
реактивтер 
әр 
түрлі 
лабораториялық  жұмыстарда  оқу  және  өндірістік  сипатта 
үлкен сұраныспен қолданылуы мүмкін.  

 
63 
"Анализ үшін таза" реактивтер аты көрсетіп тұрғандай 
аса  дәлділікпен  орындалатын  аналитикалық  жұмыстарға 
арналған.  "А.ү.т."  препараттарындағы  қоспалардың  аз 
болатындығы  соншалықты,  әдетте  анализ  нәтижелерінде 
көп  қате  болмайды.  Бұл  реактивтерді  ғылыми-зерттеу 
жұмыстарында  қолдануға  толық  мүмкіндік  бар.  Соңғысы, 
"химиялық таза" квалификациясының реактивтері жауапты 
ғылыми зерттеулерге арналған, олар сонымен бірге жұмыс 
ерітінділерінің  титрлерін  тағайындауға  арналған  заттар 
ретінде  қолданылады.  Осы  үш  квалификация  жалпылама 
қолданылатын  барлық  реактивтерді  қамтиды.  Тазалығы 
өте  жоғары  ("аса  таза")    препараттар    нақты  мақсатқа 
қолдануға  негізделген,  оларда  қоспалардың  тіпті  миллион 
үлесінің пайызы болмайды.  Мұндай аса таза заттарды тек 
қана  берілген  фазаларда  қоспалардың  әртүрлі  таралуына 
негізделген 
тазалаудың 
арнайы 
физика-химиялық 
әдістерінің  көмегімен  алуға  болады.  "Аса  таза" 
квалификациялы 
заттарды 
сублимация, 
экстракция, 
хроматография,  кристалдау,  зоналық  балқыту  арқылы 
алуға  болады.  Жәй  аналитикалық  және  ғылыми 
жұмыстарды  орындау  үшін  аса  таза  қымбат  заттарды 
қолданудың қажеті жоқ. 
Қазіргі 
заманғы 
реактивтер 
өндірісінде 
қайта 
кристалдау,  химиялық  тұнбаға  түсіру,  транспорттық 
реакциялар, 
дистилдеу, 
ректификация, 
экстракция, 
зоналық балқыту, иондық алмасу және адсорбция әдістері 
қолданылады.  Лабораторияда  заттарды  тазалау  үшін 
олардың  агрегаттық  күйіне  байланысты  осылардың 
кейбіреулері қолданылады. 
Қатты  заттарды  тазалау  әдетте  екі  әдіспен  жүзеге 
асады:  қайта  кристалдау  және  бірден  буландыру; 
сұйықтарды-сүзу  мен  айдау;  газдарды-әртүрлі  химиялық 
реагенттермен қоспаларды жұту. 
 

 
64 
2.1. Сүзу 
Сұйық  заттарды  ерімейтін  қатты  заттардан  бөлу  және 
тазалау үшін сүзу қолданылады. Сүзу сұйық заттарды тесік 
материал-сүзгі арқылы өткізумен жүзеге асырылады.  
Сүзетін  материал  ретінде  кварц  құмы,  асбест,  шыны 
мақта,  кәрлен  пластинкалар  (Гуч  отбақыраштары), 
престелген  шыны  (Шотта  отбақыраштары),  тоқыма 
маталар, мақта, қағаз сүзгілер (әртүрлі тығыздықтағы сүзгі 
қағаздары)  қолданылуы  мүмкін.  Сүзетін  материалды 
таңдау  сүзілетін  сұйықтың  қасиетіне,  қатты  заттардың 
көлеміне байланысты.  
 
Лабораторияда  кҰбҢ-
несе 
жай 
жқне 
‡атпарлы 
‡а‡аз 
с‡згҢлерҢн 
‡олданады. 
Жай 
с‡згҢ  ‡а‡азы  тҒнба 
қрҢ 
‡арай 
керек 
бол‡анда 
‡олданылады. 
Жай 
с‡згҢнҢ 
‡Ғй‡ы 
кҰлемҢне 
сқйкес 
келетҢн 
тҰртбҒрышты  ‡а‡аз 
пара‡ынан 
дайындайды 
да 
кҰрсе-тҢлген 
пунктир  сызы-‡ымен 
та‡ы  да    екҢге 
б‡ктейдҢ (14-сурет).  
 
14-сурет.  Жай  және  қатпарлы 
сүзгі қағазын дайындау реті 
      Сүзгінің 
сыртқы 
бұрыштарын  сүзгінің 
шеті құйғының  

 
65 
шетінен  0,5-1  см  төмен  болатындай  етіп  доға  бойынша 
қию  керек.  Бүктелген  сүзгінің  төрттен  бір  бөлігін  ашып, 
құйғыға  қояды  да,  дистилденген  сумен  сулай  отырып, 
саусақпен сүзгінің қабырғасына жабыстырады. Сүзгі қағаз 
құйғы қабырғасына тығыз жабысып тұруы қажет. 
Қатпарлы  сүзгінің-жай  сүзгіден  айырмашылығы 
онымен тез сүзіледі, өйткені қатпарлы сүзгінің сүзетін беті  
жай сүзгіге қарағанда екі есе үлкен болады. Қатпарлы сүзгі 
дайындау  үшін  керекті  өлшемдегі  төртбұрышты  қағаз 
парағын  бастапқыда  екіге  бүктеп,  сосын  төртке  бүктеп, 
жай  сүзгі  дайындаған  сияқты  ұштарын  қайшымен  қияды 
(1,2  және  3).  Сүзгіні    ашып  (4),  оның  оң  жағынан  бастап 
ішіне  қарай  бүгеді  (5),  сосын  жоғарғы  сегіз  бұрышты  (6) 
майыстырып  тағы  да  ішіне  қаратып  (7) екіге  бүктейді.  Ең 
соңында  алынған  сүзгінің  он  алтыншы  бөлшегін  сыртқа 
қарай  екіге  бүктейді.  Осыдан  алынған  бөлшектердің 
көлеміне  байланысты  (фильтрдің  1/32-сі)  сүзгіні  түгелдей 
жиырып бүктейді де оны ашып, құйғыға салады. 
Сүзгінің 
қатпарларын 
құйғының 
ортасына 
тығыз 
келтірмеуге  тырысу  керек.  Сүзгінің  ұштары  жыртылған 
емес,  қиылған  болу  керек.  Жеңіл  сүзілетін  сұйықтар  үшін 
қалыпты  қысымда,  ал  қиын  сүзілетіндерді  вакуумда  сүзу 
қолданылады.  Тұтқыр  сұйықтар  мен  қаныққан  ерітінділер 
үшін ыстықтай сүзуді қолданған жөн.      
 
ғ 2 жұмыс. Қалыпты қысымда сүзу 
Қалыпты  қысымда  сүзу  үшін  15-суреттегідей  аспап  
жиналады. Ерітіндіні сүзуді 15 суреттегідей жүргізу керек.  
 
Сұйықтық  аз  қалғанда  тұнбаны 
шайқап  сүзгіге  құяды.  Сүзгіден 
өткен  ерітінді  сүзінді  немесе  еріген 
затты  айырып  алғаннан  кейін 
қалатын  сұйықтық  деп  аталады. 
Сүзгідегі 
қалған 
қалдықты 

 
66 
 
 
шайғыштағы  дистилденген  сумен 
жуады  (11  сурет).  Қалдықты  жуу 
үшін 
су 
 
немесе 
арнайы 
ерітінділерді  аз-аздан  құйып  тұрып 
шайқайды.  Содан  кейін  ерітінді 
толық  ағып  кеткен  соң  келесі 
бөлігін  құяды.  4-5  рет  жуғаннан 
кейін 
оның 
жуылу 
сапасын 
тексереді. Ол  
15-сурет. 
Қалыпты 
қысымда сүзу 
үшін  таза  сынауыққа  бірнеше 
тамшы  сүзгіден  аққан  ерітіндіні 
жинап,  жуылатын  ионға  реакция 
жүргізеді. 
 (Мысалы: С1
‡ 
ионын AgNO
3
-пен; SO
4
2- 
ионын-BaCl
2
-мен).  
Лайланудың пайда болуы тұнбаны әрі қарай жуу керектігін 
көрсетеді.  Жуылған  ерітіндіні  негізгі  сүзгіден  бөлек 
жинайды  (не  үшін?).  Қиын  еритін  және  баяу  сүзілетін 
ерітінділерді  бөлу  және  жуу  үшін  декантация  әдісі 
қолданылады.  Сүзер  алдында  алынған  тұнбаның  ыдыс 
түбіне шөгуіне мүмкіндік береді. Тұнық ерітіндіні абайлап 
тұнбадан  алып  сүзгіге  құяды.  Тұнбаға  тағы  да  еріткіш 
құйып,  араластырып  ертіндіні  шөгуге  қойып  қояды. 
Ерітіндіні  қайта  төгіп,  ол  тұнбаға  еріткіш  құяды  да, 
осылайша бірнеше рет қайталайды. Одан соң тұнбаны ары 
қарай жуу үшін сүзгіге ауыстырады.  
Тапсырма:  Қалыпты  қысымда  сүзу  үшін  15-
суреттегідей  аспап  жинаңдар.  Тұрғымен  танысып,  оның 
жиналуын  үйреніңдер.  Мұғалімнің  тапсырмасы  бойынша 
50  мл  құм-су,  лай-  су  өлшендісін  сүзіңдер.  Тұнбаны  шыны 
таяқша  мен  шайғыш  қолдана  отырып  ауыстыру  әдісін 
үйреніңдер.  
 

 
67 
ғ 3 жұмыс. Вакуумда сүзу 
Қатты  заттарды  сұйық  заттардан  тез  айыру  үшін 
вакуумда сүзу қолданылады. Төмендетілген қысымда сүзу 
қалың қабырғалы Бунзен (1) құтысынан, Бюхнер сүзгісінен 
(2), сақтауыш ыдыстан (3), су ағатын сорғыдан (4) тұратын 
16-шы суреттегідей аспапта жүргізіледі. Сүзгінің түбіне екі 
сүзгі  қағазын,  біреуін  сүзгіштің  диаметрімен  бірдей,  ал 
екіншісін  біріншісінен  0,5  см  үлкен  болатындай  етіп 
салады.  Сүзгіштің  контуры  бойынша  сүзгіні  құйғыға 
нақтылап  
 
 
келтіреді. 
Кіші 
сүзгі 
қағазы  құтының  түбіне, 
ал екіншісі оның үстінен 
шеттері  құйғы  қабыр-
ғаларына 
жабыстырылып 
қойылады.  Сиреу  сорғы-
ның  көмегімен  жүзеге 
асады.  
       Су 
ағынды 
сорғының  жұмыс  істеу 
принципін 
    16-сурет. Вакуумда сүзу 
былайша 
түсіндіруге 
бола-  ды:    егер    төменгі  
жағы 
жіңішкеріп  келетін  түтікті  алып,  оның  бойымен  жоғары 
жылдамдықта  су  жіберсе,  онда  Бернулли  заңына  сәйкес 
жіңішке  бөлігінде  қысым  төмендейді.  Жіңішкерген 
жеріндегі  су  қысымыатмосфералық  қысымнан  төмен 
болатындай түтік формасы мен ағын жылдамдығын таңдап 
алуға  болады.  Егер  түтіктің  жіңішке  жеріне  бұрып 
жіберетін  түтікті  қоссақ,  онда  ауа  қысымы  аз  жерге 
сорылады  да,  ағынға  түсіп  ауа  сумен  шығарылады.  Су 

 
68 
ағынды  сорғы  деп  аталатын  16-суретте  көрсетілген  осы 
құбылыс қолданылған сирететін сорғы жасалынған.  
Аспапты  сорғыға  сүзгі  құйғының  қабырғасы  мен 
түбіне  тығыз  жабысу  үшін  қосады  да,  одан  соң  алып 
тастайды. Бюхнер құйғысына шыны таяқшаның көмегімен 
ерітіндіні  тұнбасымен  бірге  құяды,  содан  кейін  аспапты 
сорғыға  сақтандырғыш  шынысауыт  арқылы  қосады. 
Құтыда  сиреуді  тұнба  жиналуына  қарай  біртіндеп  туғызу 
керек.  Сүзіп  болғаннан  кейін  құтыны  сақтандырғыш 
шынысауыттан  ажыратып  (неліктен?),  тек  осыдан  кейін 
ғана су құбырының шүмегін жабу керек. 
Құйғыдан  тұнбаны  шығарып  алу  үшін  оны  құтыдан 
алып,  фильтр  қағазының  үстіне  аударады  да,  құйғыны 
соққылап,  тұнбаны  аластайды.  Бұл  мақсатта  Бюхнер 
құйғысының  орнына  Гуч  отбақырашын  немесе  тесігінің 
диаметрі  әртүрлі  шыны  Шотта  құйғысын  қолдануға 
болады. 
Тапсырма:  Оқытушының  нұсқауы  бойынша  Бюхнер 
құйғысын  және  шыны  Шотта  құйғысын  қолданып, 
құрылғы  жинаңдар.  Су  ағынды  сорғының  жұмыс  істеу 
принципімен танысыңдар. 
 
ғ 4 жұмыс. Ыстықтай сүзу 
Тұтқыр  сұйықтарды,  қаныққан  және  аса  қаныққан 
ерітінділерді сүзгенде ыстықтай сүзу қолданылады. 
 
    Температура 
өскенде 
сүзу 
жылдамдығы 
жоғарылайды. 
Егер 
қаныққан  ерітіндіні  қарапайым  әдіспен 
сүзетін  болсақ,  онда  еріген  зат 
кристалданады,  тесіктер  кристалдармен 
бітеліп  қалады  да  мұндай  ерітінділерді 
сүзуді  су  (а)  немесе  электр  (б) 
жылытқышпен 
ыстықтай 
сүзуге 
арналған  құйғының  көмегімен  қыздыру 

 
69 
 
арқылы 
жүргізген 
дұрыс. 
Сулы 
жылытқышпен  (17  а  сурет)  ыстықтай 
сүзуге  арналған  құйғы  қос  қабырғалы 
металдық 
құйғыдан 
және 
суды 
қыздыруға  арналған  бүйір  өсіндіден 
тұрады. 
17-сурет. 
Ыстықтай сүзу 
Құйғының  жоғарғы  жағында  су  құю 
және бу шығуы үшін екі тетігі болады. 
Ыстықтай  сүзетін  құйғыға  қысқа  саңылаулы  шыны  құйғы 
орнатылады  да,  оған  көбінесе  қатпарлы  қағаз  сүзгі 
салынады. 
Электр жылытқышты құйғыны да қолдануға болады (17 б 
сурет).  Қажетті  температураға  дейін  қыздырылған 
ерітіндіні  таяқшаның  бойымен  аз  мөлшерде  құйғы 
қабырғасына 
құяды. 
Қабылдағышта 
сүзілген 
зат 
кристалданады.  Түзілген  кристалдарды  суытқаннан  кейін 
Бюхнер  құйғысында    (вакуум  астында)  құрамындағы 
ерітіндіден бөліп, құрғатады. 
Тапсырма:  Ыстықтай  сүзуге  арналған  аспап  
жинаңдар.  Оқытушының  нұсқауы  бойынша  берілген 
температурада  50  мл  тұздың  қаныққан  сулы  ерітіндісін 
(натрий,  калий  немесе  аммоний  хлоридтері,  натрий, 
калий, магний, аммоний сульфаттары) дайындаңдар. 
Тұз  бен  су  мөлшерін  ерігіштік  кестесінен  алып 
есептеңдер (анықтаманы қараңдар). 
 
ғ 5 жұмыс. Қайтакристалдану 
Тұздарды  және  басқа  да  электролиттер  мен 
органикалық  қосылыстарды  тазалау  әдістерінің  бәрінің 
ішінен бірінші орында қайтакристалдану тұрады. 

 
70 
Қыздырған кезде тұздардың ерігіштігі артатындығын 
қолдана  отырып,  қайнау  температурасында  қаныққан 
ерітінді  дайындауға,  оны  механикалық  қоспалардан  сүзіп, 
суытуға болады. 
 Бұл  жағдайда  көбінесе  таза  тұздың  кристалдарын 
алуға  мүмкіндік  туады.  Осылайша  суытқанда  ерітінді  тек 
негізгі  затқа  қарағанда  аса  қаныққан  болады,  ал  процент 
үлесі  мөлшерінде  болатын  тұздар  қоспалар  кристалдар 
ерітіндісінен  ерітінді  затты  айырып  алғаннан  кейін 
қалатын сұйықтықта қалады. 
Заттарды  қайтакристалдау  арқылы  тазалаудың 
тиімділігі  олардың  ерігіштігіне  байланысты  5-30(  шегінде 
жатқан  заттарды  75-85  (  ерігіштікке  қарағанда  тазалау 
толығырақ  болады.  Бұдан  өте  оңай  еритін  заттарды 
тазалағанда  қайтакристалдану  пайдасыз  екендігін  көруге 
болады. 
Ерігіштік  берілген  температурадағы  қаныққан 
ерітіндінің  концентрациясымен  анықталады.  Ерігіштікті 
көбінесе  екі  тәсілмен  100  грамм  қаныққан  ерітіндідегі 
еріген  заттың  грамм  санымен  немесе  100  грамм  еріткіште 
қаныққан  ерітінді  түзілгенше  еритін  ерітілетін  заттың 
грамм санымен өрнектейді.  
Егер  жоғары  температурада  қаныққан  ерітінді 
дайындап және суытсақ, онда суытқанда еріген заттың бір 
бөлігі  тұнбаға  түседі  де,  қоспалар  ерітінді  затты  айырып 
алғаннан  кейін  қалатын  ерітіндіде  қалады,  себебі  оларға 
қарағанда  ерітінді  қанықпаған  болады.  Осылайша 
тазаланатын зат қоспадан тазартылады.    
Қайтакристалдану  процесінің  мәнін  түсіну  үшін 
мынандай  мысалды  қарастырамыз.  Мысалы:  калий 
бихроматын 
қайтакристалдау 
керек 
делік. 
Қайтакристалдауды  60
0
С-да  200  г  К
2
Сr
2
О
7
  қаныққан 
ерітіндісінен жүргіземіз. Осы ерітіндіні дайындау үшін тұз 
бен  су  мөлшерін  есептейміз.  Ерігіштік  кестесінен    

 
71 
К
2
Сr
2
О
7
 -нің 60
0
С-да  суда ерігіштігі 32,8( екенін табамыз. 
Сонда 60
0
С-да қаныққан 200 г ерітінді дайындауға керекті 
тұз мөлшерін мына пропорция арқылы анықтауға болады:  
Егер 100 г қаныққан ерітіндіде 32,8 г тұз болса, онда 
200 г қаныққан ерітіндіде х г тұз болады.  
Бұдан: х = 3,8( 200/100 ( 65,6 г К
2
Сr
2
О
7

Су мөлшері 200 ( 65,6 ( 134,4 г немесе 134,4 мл.  
Таразыда  65,6  г  К
2
Сr
2
О
7
  өлшеп  алып,  оны  стақанға 
салып, суды өлшек немесе цилиндрмен құямыз. Ерітіндіні 
араластырып, 
қыздырамыз 
(су 
немесе 
құм 
жылытқышында)  және  қатпарлы  сүзгімен  (неліктен?) 
ыстықтай сүзуге арналған құйғыда сүземіз. 
Егер  ерітінді  сүзгеннен  кейін  қанықпаған  болса  оны 
кәрлен тостағанға салып жылтыр қабықша пайда болғанша 
буландырады  да  (суық  су  немесе  салқындатқыш  қоспа 
қолдана  отырып),  берілген  температураға  дейін  суытады. 
Баяу  суытқанда  ірі  кристалдар,  ал  тез  суытқанда  өте  ұсақ 
кристалдар  түзіледі.  Негізінде  орташа  кристалдар  алуға 
тырысу керек (неліктен?). 
 
Кристалдағанда  түскен  заттарды  еріген  затты 
айырып  алғаннан  кейін  қалатын  сұйықтықтан  вакуумда 
сүзу  арқылы  бөліп  алып,  суық  еріткіштің  аздаған 
мөлшерімен жуады. Жуылған кристалдарды сүзу қағазына 
салып,  ауада  кептіреді.  Егер  зат  кристалдық  суын 
жоғалтпаса,  оны  ылғалсорғышта  кептіруге  болады. 
(Ылғалсорғыштың  құрылысы  мен  қолданылуы  туралы 
П.И.Воскресенский  Техника  лабораторных  работ.  -  М.: 
Химия, 1973 -.  71-76 б. кітабынан танысасыңдар). Ауада 
жайылып  кететін  заттарды  дереу  сығып,  қырналған 
тығыны бар ыдысқа салады. 
 
Қайтакристалдау 
мен 
10
0
С-ға 
дейін 
суыту 
нәтижесінде  55  г  К
2
Сr
2
О
7
  тұзы  мен  105  мл  қаныққан 
ерітіндісі  алынды  делік;  ерітіндінің  тығыздығын  бірге  тең 
деп  аламыз.  Кестеден  10
0
С  -  да  қаныққан  тұздың 

 
72 
ерігіштігін  табамыз  және  онда  қалған  тұз  массасын 
есептейміз: 
Егер  100  г  қаныққан  ерітіндіде  7,8  г  тұз  болса,  онда  55  г 
қаныққан ерітіндіде х г тұз болады. 
Бұдан:  х  =  105  (  768/100  (  8,1  г.  Демек,  алынған  үлгідегі 
К
2
Сr
2
О
7
 мөлшері 55+8,1 ( 63,1 г немесе W (К
2
Сr
2
О
7
) ( 63,1 ( 
100/65,6  ( 96,1 ( - ті құрайды. Қоспа мөлшері 65,6 ‡ 63,1 ( 
2,5 г немесе  ( бойынша 100 ‡ 96,1 ( 3,9(. 
 
Егер  еріген  затты  айырып  алғаннан  кейінгі 
сұйықтықта (маточный раствор) заттың көп мөлшері қалса 
және  егер  зат  қымбат  болатын  болса,  онда  қалған 
сұйықтықты  буландырып,  заттың  келесі  үлесін  бөліп 
алады. 
 
Ерігіштігі  белгісіз  затты  қайтакристалдағанда  
еріткіштің  аздаған  көлемін  алып,  берілген  температураға 
дейін  қыздырады,  оған  қайтакристалдануға  керекті  затты 
салады.  Ерітіндіні  сүзіп,  бетінде  қабыршақ  түзілгенше 
буландырады.  Кристалдарды  бөліп,  тазалығын  тексеріп, 
өлшейді. 
 
Органикалық 
еріткіштерді 
қолданғанда 
қыздырғанда 
және 
сүзгенде 
өздігінен 
тұтануды 
болдырмайтын шараларды қолданған жөн.  
Тапсырма:  Оқытушының  нұсқауымен  бір  зат  алып, 
берілген температурада қайтакристалдауды жүргізіңдер. 
Жұмыс  жоспарын  жасаңдар.  Негізгі  өнімнің  шығымын 
және қоспа мөлшерін есептеңдер. 
 

Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   28




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет