Cалицил қышқылының қарапайым және күрделі эфирлерін алудың жалпы әдістері
Бастапқы реагенттер мен еріткіштер
жүктеу/скачать 5,93 Mb.
|
салицил
| 3.2 Бастапқы реагенттер мен еріткіштер
Жұмыстың синтетикалық бөлігінде келесі бастапқы қосылыстар қолданылды: Сигма-Олдрихтен салицил қышқылы (тазалығы 99,8%), Sigma-дан тазалығы 99% ацетилсалицил қышқылы, Сигма-Олдрихтен тазалығы 99% аллил бромиді, 98% таза Флука бар тионилхлорид, диметилфосфит, диэтилфосфит, диизопропилфосфит 98% таза Олдрих, эпихлоргидрин 99% таза Олдрих, метилсалицилат 99% таза Флука. Lachema CHEMAPOL (Прага, Чехословакия) шығарған Chromaton N-Super газ хроматографына арналған тасымалдаушы. Бастапқы β-диалкилфосфонэтанолдар (β-диметилфосфонэтанол, β-диэтилфосфонэтанол, β-диизопропилфосфонэтанол) [100-102] сипатталған процедураларға сәйкес алынды. Физикалық және химиялық параметрлері әдебиет деректеріне сәйкес келді. Салицилоилхлорид [103] ОН о Араластырғышпен, ағынды конденсатормен, қосу воронкасымен және термометрмен жабдықталған дөңгелек түбі бар колбаға 5,0 г (36,2 ммоль) салицил қышқылын және 0,2 мл ДМФ құйыңыз. Қоспаға 6,5 г (40,9 ммоль) тионилхлорид 15 минут бойы араластыра отырып қосылады. Реакциялық массаны 50 ° C дейін қыздырады, осы температурада 40 минут бойы араластырады, содан кейін кері тоңазытқышты төмендейтінге ауыстырады және артық тионилхлорид дистилденеді. Мақсатты салицилоил хлоридінің шығымы 4,6 г құрайды, бұл теориялық 81%, м.п. 14-17 Ос. Әдебиет деректері бойынша м.п. 19 os [79]. 2,3-дибромопропанол-1 [104] Колбаға 5 г (86 ммоль) дистилденген аллил спирті және 20 мл төрт хлорлы көміртек (КТК) салынады. 20 мл Чудағы 13,8 г (86 ммоль) бром -10 °С температурада ерітіндіге қатты араластыра отырып, баяу тамшылатып қосады. Бромның барлығын қосқаннан кейін, араластыру тағы 5 минутқа жалғасады. Содан кейін қоспаны ажыратады, тазартады, түссіз сұйықтық болып табылатын фракцияны жинайды, қайнатады. 115-118 араларында, б: 1.5483. Өнімнің шығымдылығы 89 пайызды құрады. Әдебиет деректері бойынша, сондықтан кип. 118 o s, p? 1,5466 [79]. Қалған реагенттер мен еріткіштердің біліктілігі немесе «аналитикалық дәрежесі» стандартты әдістерге сәйкес қосымша тазартылды [7]. Н+ КУ-2 ион алмастырғыш шайырды дайындау Катионалмастырғыш КУ-2-8 ГОСТ 20298-74. Дистилденген судағы техникалық ион алмастырғыш шайыр ісіну үшін бір тәулікке қалдырылады. Суды ағызып болғаннан кейін КУ-2 катионалмастырғышын 2 М тұз қышқылымен шайқайды және 1-2 сағатқа қалдырады, содан кейін сұйықтықты төгеді.Тұз қышқылымен өңдеуді темір толық жоғалғанша 8-12 рет қайталайды. фильтраттағы иондар (аммиак тиоцианатымен сынау). Осыдан кейін катионалмастырғышты жуу суы бейтарап болғанша тазартылған сумен жуады. М натрий хлоридінің ерітіндісімен (катионалмастырғыштың көлеміне 15-20 көлем) шайқаңыз және түнде қалдырыңыз. Содан кейін сүзіледі, Na-дан 2 М тұз қышқылымен жуылады. Катионалмастырғышты тазартылған сумен жуғыштар бейтарап болғанша жуады (лакмус үшін). Катионалмастырғышты сүзгеннен кейін оны ауада тұрақты салмаққа дейін кептіреді [75]. жүктеу/скачать 5,93 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|