Іі сандық талдау әдістері №1-ші зертханалық жұмыс
жүктеу/скачать 161,5 Kb.
|
АХ-дан сандык талд лаб
Тесты инфекция
- Бұл бет үшін навигация:
- Судың кермектігін трилон Б көмегімен анықтау
- Ерітіндінің рН-нің мәнін потенциометриялық титрлеу арқылы анықтау
- Ерітіндідегі спирттің концентрациясын рефрактометрдің көмегімен анықтау
- Темірдің мөлшерін фотоэлектроколориметрде анықтау
- Пайдаланылған әдебиеттердің тізімі
- Сапалық талдау әдістері
- ІІ Сандық талдаудың әдістері
| Хлоридтерді анықтау
Реактивтер: Нg(NО3)2; КСІ х.ч.; дифенилкарбазонның 1 /-дық спирттік ерітіндісі; НNО3-ның 2 н. ерітіндісі. Жұмыстың барысы: Титранттың – сынаптың (ІІ) нитратының ерітіндісін әзірлеу. Көлемі 200 см3 концентрациясы 0,1 немесе 0,05 н Нg(NО3)2 ерітіндісін әзірлеу үшін массасын (46)-шы өрнек бойынша есептейді. Массаны технохимиялық таразыларда өлшеп сиымдылығы 200 см3 өлшемдік колбаға салады да, НNО3-ның 6 н ерітіндісінен 4 см3 (гидролизді басу үшін) қосады. Ұнтақ еріген соң ерітіндінің көлемін белгіге дейін сумен толтырады. Стандарттық зат калийдің хлоридінің ерітіндісін әзірлеу. Ол үшін КСІ-нің немесе NаСІ-нің ұнтақтарын алдын-ала 500 °С дейін тұрақты массаға дейін кептіреді. Егер техникалық препараттар қолданылатын болса, онда оларды қаныққан ерітінділерінен қайта тұндыру арқылы тазалайды да, 500 °С дейін қыздырып тұрақты массаға жеткенше кептіреді. Соңынан көлемі 0,1 н ерітінді әзірлеу үшін қажет ұнтақты 0,0001 г дәлдікпен таразыда өлшеп сиымдылығы сәйкесінше өлшемдік колбада суда ерітеді. Ерітіндінің титрін, нормальдылығын және түзету коэффициентін (51, 53 50)-ші өрнектер бойынша есептейді. Сынаптың (ІІ) нитратының ерітіндісін стандарттау. Титрлеуге арналған колбаға КСІ-нің 15,00 см3 ерітіндісін құйып, оның үстіне НNО3-ның 2 н ерітіндісінен 1 см3, дифенилкарбазонның ерітіндісінен 8-10 тамшы қосады да, сирень түске дейін үздіксіз араластыра отырып титрлейді. Нg(NО3)2–ның ерітіндісінің нормальдылығын (49)-шы өрнек бойынша есептейді.. Хлоридтерді анықтау. Талдауға алынған үлгінің (46)-шы өрнекке сәйкес есептелген және дәлдікпен өлшенген массасын сиымдылығы 200 см3 колбада суда ерітіп, белгіге дейін толтырады. Титрлеуге арналған колбаға осы ерітіндіден 15,00 см3 құйып алып, оның үстіне НNО3-ның 2 н ерітіндісінен 1 см3, дифенилкарбазонның ерітіндісінен 8-10 тамшы қосады дағ сирень түске дейін үздіксіз араластыра отырып титрлейді. Хлоридтердің мөлшерін (59)-шы өрнек бойынша есептейді. № 12-шы лабораториялық жұмыс Судың кермектігін трилон Б көмегімен анықтау Реактивтер және аспаптар: ЭДТА, х.т.металдық мырыш, немесе магнийдің сульфаты, аммиактың буферлік ерітіндісі (рН 9-10), қышқыл хромдық қара-көк; мурексид, 2 н. күкірт қышқылы, 2 н аммиактың ерітіндісі, 1 н натрийдің гидроксидінің ерітіндісі. ЭДТА-ның ерітіндісін әзірлеу. Көлемі 250 см3 ЭДТА-ң 0,1 н (0,05 М) ерітіндісін әзірлеу үшін оның массасын төмендегі өрнек бойынша есептейді: А=N*W*Э/1000 Э=MM/2; (186,12 г/моль) Стандарттық заттардың метал мырыштың ерітіндісін әзірлеу. Металл мырыштың массасын өлшеп 250 см3 колбаға салып, оған 10 см3 2 н Н2SО4 -ын қосып ерітіп, соңынан сумен көлемін толтырады. N=a*1000/(Э*W) ЭДТА-ң ерітіндісін стандарттау. Титрлеуге арналған колбаға әзірленген мырыштың ерітіндісінен 15 см3 алып, аммиактың буферлік ерітіндісінен 5 см3, судан 50 см3, шамамен 0,03 г индикатор қосып ЭДТА-ның ерітіндісімен қоспаның түсі қызыл түстен көкке өзгергенше титрлейді. ЭДТА-ның ерітіндісінің нормальдылығын және түзету коэффициентін сәйкесінше NA*VA=NB*VB және K=Nист/Nтеор өрнектері бойынша есептейді. Судың жалпы кермектілігін анықтау. Ағын судан пипетканың көмегімен 25,00 см3 алып, сиымдылығы 200-250 см3 титрлеуге арналған колбаға құйып, дистилденген судан 25 см3, аммиактық буферлік ерітіндіден 5 см3 құйып, ~0,03 г индикатор қосып, араластыра отырып ЭДТА-ң ерітіндісімен баяу титрлейді. Судың жалпы кермектілігін (мэкв/дм3) келесі өрнекпен есептейді: Ж=NЭДТА*VЭДТА*K*1000/V(Н2О) № 13-ші зертханалық жұмыс Ерітіндінің рН-нің мәнін потенциометриялық титрлеу арқылы анықтау Тура потенциометриялық әдісімен сутегінің иондарының концентрациясын анықтау шыны индикаторлық электродтың көмегімен жүргізіледі. Салыстыру электроды – хлоркүміс электроды. Индикаторлық электродтың потенциалының өзгеруі (гальванометрдің көрсетуі) сутегінің иондарының белсенді концентрациясына пропорционал. Жұмыстың орындалуы: НСІ-ның, Н3С-СООН-ның немесе NaOH-нің 0,1 н бастапқы ерітінділерінен 10 см3 алып сиымдылығы 100 см3 өлшемді колбада 3 мәрте сұйылту арқылы ерітінділер әзірленеді. Әр бір сұйылту кезінде келесі колбаға пипетканың көмегімен 10 см3 ерітінді алынады. Әзірленген ерітінділерді бастапқыдан бастап стакандарға құйып, электродтарды батырып рН-нің 1-14 аралығында, соғынан анағұрлым тура аралықта өлшейді. Өлшеуді 1-2 минут күтіп жүргізеді. рН-нің мәні бойынша сутектік иондардың белседі концентрациясын есептейді (моль/дм3). рН-нің мәнінің қышқылдардың және негіздің концентрациясына тәуелділік графигін сызады. График бойынша электролиттің диссоциациялану дәрежесінің және оның табиғатының рН-нің мәніне әсерін анықтайды. Соңынан Н3С-СООН-ның 0,1 н. ерітіндісінің 1 көлемін және NaOH-нің 0,5 көлемін алып буферлік қоспа дайындайды. Әзірленген буферлік ерітіндінің рН-нің мәнін өлшеп, оның буферлік әсерін анықтайды. Ол үшін НСІ-ның немесе NaOH-нің 0,1 н. ерітінділерінен аздап құйып (1-2 см3) рН-нің мәнін өлшейді. № 14-ші лабораториялық жұмыс Ерітіндідегі спирттің концентрациясын рефрактометрдің көмегімен анықтау Реактивтер және жабдықтар: спирт (пропанол, н-бутанол, н-амил спирті), ацетон, рефрактометр, пикнометр, аналитикалық таразылар. Жұмыстың орындалуы. Спирттің және ацетонның сыну көрсеткіштерін алдыңғы лабораториялық жұмыстағы ретпен анықтайды және осы температурадағы тығыздығын пикномометрмен өлшейді. Молярлық рефракцияны 75-ші өрнек бойынша есептейді және оны атомдардың және химиялық байланыстардың рефракцияларының қосындысы бойынша алынған мәнімен салыстырады (қосымшаның 4-ші кестесі). Ауытқу 2·10-4 ÷4· 10-4 м3/кмоль. Еріген заттың молярлық рефракциясын анықтау Әдістеме қатты заттардың рефракциясын анықтау үшін пайдаланылады. Себебі олардың тығыздығын және сыну көрсеткішін анықтау қиын. Күшті электролиттерде аддитивтіктен ауытқуы байқалады. Реактивтер және жабдықтар: еріткіш (дистилденген су), зерттелетін зат (сахароза немесе глюкоза), рефрактометр, пикнометр, аналитикалық таразы. Жұмыстың орындалуы. Заттың пикнометрдегі тура алынған сынамасының массасы бойынша 1-0,5 М ерітіндісін дайындайды. Ерітіндінің және еріткіштің тығыздығын 20 °С температурада пикномометрдің көмегімен келесі өрнек бойынша анықтайды. 
Мұндағы m - бос пикномометрдің массасы, г; m1 – суы бар пикномометрдің массасы, г; m2 - ерітіндісі бар пикномометрдің массасы, г; 0,99703 – судың ауамен салыстырғандағы 20 °С температурадағы тығыздығы, г/см3; 0,0012 – 20 °С температурадағы және 101,3 кПа қысымдағы тығыздығы. Ерітіндінің сыну көрсеткішін анықтап, төмендегі өрнек бойынша заттың молярлық рефракциясын есептейді: 
Мұндағы М – заттың молярлық массасы; а – ерітілген заттың мөлшері, %; nb, np, n - таза сұйық заттың, еріткіштің және ерітіндінің сыну көрсеткіштері; ρb, ρp, және ρ – таза сұйық заттың, еріткіштің және ерітіндінің тығыздықтары. Табылған молярлық рефракцияны оның қосымшадағы 4-ші кестеден алынған атомдардың және байланыстардың рефракцияларының қосындысы бойынша есептелген мәнімен салыстырады. № 15-ші зертханалық жұмыс Темірдің мөлшерін фотоэлектроколориметрде анықтау Әдістің негізі. Темірдің иондары сульфосалицил қышқылымен әр түрлі түсті кешендер түзеді. Бұл кешендердің түзілуі олардың түстері ерітіндінің рН-нің мәніне тәуелді: монокешен – күлгін, ди- қызыл, три – сары. Кешеннің түзілуі о-гидрокси-о-карбоксифункционалдық аналитикалық топтардың есесінен жүреді. Сульфо-топ аналитикалық белсенді топ болып табылады. Бұл кешендердің тұрақтылықтары оларды талдауда қолдану үшін жеткілікті. Алайда кешендердің түзілуі дәрежесі ерітіндінің рН-нің мәніне тәуелді. Темір d–элемент. Оның деңгейшесі электрондармен толмаған, ол хромоформдық қасиет көрсетеді. Сондықтан оны анықтау үшін боялмаған реагенттерді пайдалануға болады. Олардың қатарына сульфосалицил қышқылы жатады. Темірдің сульфосалицилатының боялуы лигандадағы орбитальдардағы электрондардың металдың атиомындағы орбиталдарға өтуімен түсіндіріледі. Темірдің моносульфасалицилатының сіңіру максимумы 510 нм, ал сіңірудің молярлық коэффициенті 1,8·103 тең. Аспаптар және реактивтер. Фотоколриметр ФЭК-М, ФЭК-56; темірдің ашудасының ерітіндісі, темірдің мөлшері 0,1 мкг/мл, 0,01 М сульфасалицил қышқылының ерітіндісі; рН-нің мәні 4,0 ацетаттық буферлік ерітінді. Стандарттық ерітінділерді әзірлеу. 50 мл көлемінде сәйкесінше темірдің 10, 20, 30, 40, 50 мкг бар бес ерітінділерәзірленеді. Ол үшін сиымдылығы 50 мл өлшемдік колбаларға темірдің тұзының жұмыс ерітіндісінен 10, 20, 30, 40, 50 мкг бар көлемдерін құйып, әр бір колбаға 30 мл-ден сульфосалицил қышқылын және 5 мл-ден ацетаттық буферлік ерітіндіден қосады. Әр бір ерітіндінің көлемін дистилденген сумен 50 мл-ге дейін жеткізіп, 10 минуттан соң өлшеу жұмыстарын бастайды. Салыстыру ерітіндісі. Салыстыру ерітіндісіне темірдің тұзынан басқа реагенттердің бәрін қосып әзірлейді. Жетпеген ерітінді көлемін дистилденген сумен толықтырады. Жұмысты орындау Светофильтрді таңдау. Айқындылығы жоғары ерітіндіні салыстыру ерітіндісіне қарсы қойып барлық светофильтрлер бойынша кезекпен фотометрлейді және мәліметтерді кесте түрінде толтырады. Жұмысты жалғастыру үшін жарықты анағұрлым сіңіретін светофильтрді пайдаланады. Градуирленген түзуді жүргізу. Салыстыру ерітіндісіне қатысты барлық ерітінділерді таңдалған светофильтрде фотометрлейді. Әр бір өлшеуді үш мәрте қайталап, орта мәндер бойынша сіңіру – темірдің (ІІІ) мөлшері координаттарында градуирленген түзуді жүргізеді. Ерітіндідегі (ІІІ) темірдің мөлшерін анықтау. Талдауға алынған темірдің белгісіз мөлшері бар ерітіндіге сульфосалицил қышқылының 0,01 М ерітіндісінен 30 мл және ацетаттық буферлік ерітіндіден 5 мл қосып, ерітіндінің көлемін 50 мл дейін дистилденген сумен жеткізеді. Әзірленген ерітіндіні 10 минуттан соң таңдалған светофильтрде салыстыру ерітіндісіне қатысты фотометрлейді. Өлшеуді 5 мәрте қайталап, орташа мән бойынша градуирленген түзу бойынша талдауға алынған ерітіндідегі темірдің (ІІІ) мөлшерін анықтайды. Пайдаланылған әдебиеттердің тізімі: 1.Пономарев В.Д. и др. Практикум по аналитической химии. –М.: Высшая школа. 1983. –271 с. 2.Алексеев В.Н. Курс качествнного химического полумикроанализа. – М.: 1973. -584 с. 2.Торсықбаева Б.Б. Аналитикалық химия. Сапалық анализ. Оқулық. –А.: Триумф. 2007. -124 б. . 3.Пономарев В.Д. Аналитическая химия. Части 1, 2. –М.: Высшая школа, 1982. 288 с. 4.Крешков А.П. Основы аналитической химии. Качественные методы анализа. –М.: Химия. 1970. 472 с. 5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Количественные методы анализа. –М.: Химия. 1970. -472 с. МАЗМҰНЫ
жүктеу/скачать 161,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|