2.7.18. Ерітіндідегі сілтілік металдардың бар екендігін алмасу адсорбция әдісі арқылы хроматографиялық тәсілімен анықтау
Хроматографиялық анализ бір заттың басқамен жұтылуына негізділген. Тәжірибеде бұл процесстер анықталатын компонентгерден құралған қозғалмалы көрініс (фаза) қозғалмайтын фазаға қатысты орын ауыстырумен шектеледі.
Қозғалмалы көрініс сұйык немесе газ тәрізді болуы мүмкін, қозғалмайтын көрініс қатты зат немесе сұйық болуы мүмкін, тасымалдаушы қатты индифференттік затқа сіңірілген. Қозғалмалы көрініс орын ауыстырған кезде қозғалмайтын көрініс маңында зат козғалмайтын көрініс жұтылуында анықталады.
Сіңірілген зат мөлшерінің концентрацияға тәуелділігі тұрақты температурада адсорбция изотермасымен сипатталады.
Зат сіңіруінің мөлшері ерітінді концентрацияға тәуелділігі тұрақты температурада изотерма адсорбциясы
Генри аймағы
Сурет 49 – Адсорбция изотермиясы
Бұның математикалық тәелділігі Ленгмюр теңдеуімен өрнектеледі:
(47)
мұндағы, n – жұтылатын заттың мөлшері, моль;
n – адсорбент пен берілген зат жұтылуының ең үлкен шегінің мөлшері, моль;
b – көлем тұрақтылығы;
с – анализденетін ерітіндінің концентрация, моль/л.
Изотерма маңындағы концентрациясының адсорбция сызығы, бұл аналитикалық мақсатқа қажет. Бұл жағдайда bc << 1, n=n
Bc = Гс (48)
мұндағы, Г – Генри коэффициенті.
Сызықты адсорбция аймағы Генри аймағы деп аталады.
Хроматографиялық анализ әдісінің түрлері өте көп және ол қозғалатын, қозғалмайтын, көрініс жағдайлары, агрегат күйі бойынша жіктеледі. Хроматографиялық әдіс арқылы көріністің орын ауыстыруына қатысты әдіс, механизм арқылы заттың жұтылуы және т. б.
Адсорбциялық айырбастауда адсорбент қайсы бір анықталатын иондардың мөлшерін жұту, сондай-ақ белгілі басқа иондардын мөлшері эквиваленттік ерітінді бір уақытта бөлінеді. Адсорбенттік ион айырбастау хроматографиясында ионит деп аталатын жоғарғы молекулалы шайыр (смола) қолданылады. Қозғалмалы иондардың табиғатка тәуелділігін ((Н+, Ме+) немесе (ОН-, Аn-)) сәйкес катион және анион арқылы ажыратады.
КСl ерітіндісінің концентрациясын табу үшін Н-формасындағы катионит жанасу процесінде Н+ ионның эквиваленттік ион мөлшеріне К+ айырбастайды:
R – H + K+ + Cl- R – K + Cl- + H+
Тәжірибеде катионит арқылы өтетін анализді орындау үшін құбырдағы (колонка) анализденетін калий хлориді ерітіндісін жібереді. Контакт уакыты немесе анализденетін ерітінді қозғалысының жылдамдығын кран көмегімен адсорбент арқылы реттейді, құбыр арқылы өткен ерітінді және су жуындыларын бөлек колбаға жинақтайды, сутегі ионының концентрациясын титриметрия әдісінің біреуі арқылы анықтайды. Иониттің негізгі анализде бірақ рет қолдануга мүмкіндік беретін регенерация әдісі болып табылады. Регенерация процессін айырбастау процесіне айналдырамыз.
R – К + Н+ + Сl- R – Н + К+ + Сl-
1 - проба (элюент); 2 - катионит КУ-2; 3 - стеклянная вата; 4 - элюат Сурет 50 - Хроматографическая колонка с катионитом КУ-2
Достарыңызбен бөлісу: |