Зиянды бейорганикалық заттар және улар анализі пәні бойынша зертханалық сабақтарға Әдістемелік нұСҚаулар



бет9/18
Дата20.04.2020
өлшемі332,73 Kb.
#63058
түріСабақ
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   18
Байланысты:
ЗИЯНДЫ БЕЙОРГАНИКАЛЫҚ ЗАТТАР ЖӘНЕ УЛАР АНАЛИЗІ

Расчётная формула


Обработка результатов

Провели три титрования:

V1 = 11,9 мл

V2 = 11,8 мл Vср = 11,9 мл

V3 = 12,0 мл

mтеор(Cr) = 0,1027 мг

Ошибка: ε = *100% = 0,38%

2. Электрохимический метод


Потенциометрическое титрование избытка раствора ЭДТА

Реактивы:



1. Навеску пробы растворили в 100 мл дистиллированной воды.

2. Приготовили рабочий раствор CuSO4. По титру рассчитали концентрацию раствора CuSO4


c(CuSO4)===0,139 моль/л

Чтобы приготовить 0,028 М раствор CuSO4 отобрали 20 мл стандартного раствора CuSO4 и разбавили дистиллированной водой в колбе на 100 мл.


c(CuSO4)==0,0278 моль/л
3. В методике предлагается, что в отобранной аликвоте задачи содержалось 5-10 мг Cr3+. Рассчитали, какой объём аликвоты надо отобрать, чтобы в ней содержалось указанное количество Сr3+. Зная теоретическое значение массы полученной задачи, рассчитали концентрацию хрома в растворе:
c(Cr3+)==1,027 мг/мл
4. Отобрали 20 мл раствора Cr(III) и разбавили дистиллированной водой в колбе на 50 мл. Концентрация Cr(III) в данном объёме составляет
c*(Cr3+)=V(Cr3+)* c(Cr3+)==0,5252 мг/мл
Исходя из полученной концентрации отобрали аликвоту 10 мл полученного раствора (в 10 мл содержится 5,252 мг хрома, что попадает в интервал 5-10 мг).

5. Добавили 20 мл 0,025 раствора ЭДТА, прокипятили до появления фиолетовой окраски. Затем охладили и добавили 5 мл ацетатного буфера и 0,5 мл 10% раствора роданида аммония.



6. Смесь поместили в стакан для титрования, разбавили дистиллированной водой, погрузили в раствор индикаторный платиновый электрод и хлорсеребряный электрод сравнения. Бюретку заполнили приготовленным 0,028 М раствором CuSO4, включили магнитную мешалку. Провели одно ориентировочное и два точных титрования, добавляя титрант по 0,1 мл и измеряя ЭДС после каждой порции титранта. Результаты измерений приведены в таблице.


Vтитр, мл

∆V

Е,mV

∆Е

∆Е/∆V

0




423







0,5

0,5

430

7

14

1,0

0,5

435

5

10

1,5

0,5

440

5

10

2,0

0,5

448

8

16

2,5

0,5

450

2

4

3,0

0,5

455

5

10

3,1

0,1

457

2

4

3,2

0,1

457

0

0

3,3

0,1

457

0

0

3,4

0,1

457

0

0

3,5

0,1

457

0

0

3,6

0,1

457

0

0

3,7

0,1

460

3

30

3,8

0,1

461

1

10

3,9

0,1

462

1

10

4,0

0,1

468

6

60

4,1

0,1

469

1

10

4,2

0,1

469

0

0

4,3

0,1

469

0

0

4,4

0,1

470

1

10

4,5

0,1

470

0

0

Построили кривую титрования.


Построили дифференциальную кривую титрования и определили V в точке эквивалентности.



Объём титранта в ТЭ – 3,9 мл

Расчётная формула

m(Cr3+)=

m(Cr3+)==0,1016 мг

mтеор= 0,1027 мг


Ошибка: ε = *100% = 1,1%

Вывод:


В ходе данной работы был проведён качественный анализ смеси неизвестного состава и количественный анализ одного из компонентов по двум методикам.

Ошибки определения по титриметрическому и электрохимическому методу составили соответственно 0,38% и 1,1%.

Работа 7. КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВОБОДНОГО АММИАКА

Свободный аммиак в бесцветных или слабоокрашенных растворах определяют методом насыщения титрометрически в присутствии индикаторов метилового красного или метилового оранжевого. 1. Галоидные соли аммония определяют аргентометрически по аниону. 2. Все аммониевые соли определяют титрометрически в присутствии формалина 0,1 н. раствором едкой щелочи при индикаторе фенолфталеине. Для этого пробу жидкости, содержащую около 0,02—0,05 г (в пересчете на катион NHJ) аммониевой соли, нейтрализуют по фенолфталеину. Одновременно нейтрализуют (если нужно) 5—10 мл формалина. Прилив последний к нейтрализованной пробе, титруют после минутного стояния 0,1 н. раствором едкого натра до стойкого слабо-розового окрашивания.

При этом 1 мл 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на оттитрование вновь образовавшихся водородных ионов, соответствует 0,0017 г аммиака (NH3) или 0,0018 г ионов аммония (NH?) или 0,00535 г NH4C1 или 0,0098 г NH4Br и т. д. В окрашенных растворах аммониевые соли определяют перегонкой аммиака, предварительно подщелочив навеску раствора аммониевой соли и улавливая выделяющийся аммиак в приемник с титрованным раствором кислоты. Затем избыток кислоты снова титруют щелочью.

1. Динатрий-фосфат (характерный реактив на магний-ион) дает в растворах в присутствии хлорида аммония и аммиака белый кристаллический осадок фосфата магния и аммония. Смешивают в пробирке 1—2 капли раствора соли магния с 2—3 каплями 2 н. раствора соляной кислоты и 1—2 каплями раствора динатрий-фосфата и прибавляют каплями 2 н. раствор аммиака, всякий раз перемешивая содержимое пробирки до явственного запаха или до щелочной реакции на лакмус. Выпадает кристаллический осадок. Эту реакцию можно использовать в качестве микрокристаллоскопической, для чего каплю раствора соли магния, содержащего немного хлорида аммония, на предметном стекле обрабатывают аммиаком (предметное стекло с каплей вниз держат над горлышком склянки с раствором аммиака в течение нескольких минут).

После этого вводят в каплю кристаллик фосфата натрия.

2. Ортооксихинолин (C9H6NOH) выделяет из аммиачных растворов кристаллический осадок (С9H6NO)2Mg. Реакция очень чувствительна и выполнима в присутствии Ва2+,, Sr 2+, Ca2+ и катионов щелочных металлов. К капле раствора соли магния прибавляют по капле растворов хлорида аммония и аммиака, затем каплю 5%-ного спиртового раствора оксихинолина. Образуется зеленовато-желтый кристаллический осадок.

При реакции этого соединения с магнием наступает стойкое от розового до сине-фиолетового окрашивание.





Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   5   6   7   8   9   10   11   12   ...   18




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет