Г. Б. Слепченко Кандидат химических наук, доцент Сибгму
жүктеу/скачать 2,27 Mb.
|
Titrimetria
- Бұл бет үшін навигация:
- Техника работы с бюреткой
- 1.4. Химические реактивы и правила работы с ними Классификация реактивов
- Правила работы с реактивами
| Б Значение объема отмечается по нижнему уровню мениска, если раствор в бюретке прозрачен; при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска. Повысить точность измерения объема по бюретке позволяет экран, сделанный из куска белого картона (примерно 55 см), нижняя половина которого окрашена черной тушью. Если раствор в бюретке непрозрачен (например, раствор KMnО4), отсчет ведут по верхнему уровню жидкости. При необходимости измерять небольшие объемы – от 5 мл до десятых долей миллилитра – пользуются микробюреткой. Техника работы с бюреткой 1. Перед началом работы тщательно промывают бюретку в соответствии с указаниями, приведенными ранее, после чего ее вытирают снаружи полотенцем. Из хорошо вымытой бюретки жидкость должна стекать, не оставляя капель на внутренней поверхности. 2. Дважды ополаскивают бюретку раствором, который в ней будет находиться; при этом раствор отбрасывают, сливая его частично через верхний конец бюретки, частично – через кран или капилляр, находящийся внизу. 3. Подготовленную к работе бюретку закрепляют вертикально в штативе, и через верхнюю ее часть наливают раствор так, чтобы его уровень был выше нулевой отметки (рис. 1.4, а). 4. Удаляют пузырьки воздуха из нижнего оттянутого конца бюретки. Для этого отгибают его кверху и выпускают жидкость до тех пор, пока весь воздух не будет удален (рис. 1.4, б). Затем опускают капилляр бюретки вертикально вниз и только после этого прекращают подачу раствора. Из микробюретки воздух отсасывают с помощью резиновой груши. 5. Устанавливают уровень жидкости в бюретке на нулевое деление (рис. 1.4, в). 6. Для титрования опускают оттянутый конец бюретки (капилляр) в коническую колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и почти весь находился в горле колбы по высоте (рис. 1.4, г). 7 Рис. 1.4. Приемы работы с бюреткой . Проводят титрование, для чего, нажимая левой рукой на резиновую трубку сбоку от шарика, сливают жидкость из бюретки в колбу, вращая последнюю правой рукой. Сначала титрант, находящийся в бюретке, сливают тонкой струйкой. Когда окраска индикатора в месте падения капель титранта начнет изменяться, раствор приливают осторожно, по каплям, следя за тем, чтобы они попадали в раствор, а не оставались на стенках колбы. Титрование прекращают, когда наступает резкое изменение окраски индикатора от приливания одной капли титранта, и записывают объем израсходованного раствора. 8. По окончании работы титрант из бюретки сливают, а бюретку промывают дистиллированной водой и закрывают верхнее отверстие колпачком для защиты от пыли. 1.4. Химические реактивы и правила работы с ними Классификация реактивов В количественном анализе следует применять возможно более чистые реактивы. В зависимости от количества примесей отечественные реактивы делят на химически чистые (х. ч.) – содержат не более 0,05 % примесей, чистые для анализа (ч. д. а.) – не более 0,1 % примесей, чистые (ч.) – 1,0-0,1 %, очищенные (оч.) и «технические» (техн.). В последние десятилетия распространены реактивы особой чистоты (ос. ч.) и высшей очистки (в. оч.). Допустимое содержание примесей устанавливается ГОСТом и указывается на этикетке. Зарубежные реактивы имеют несколько другую маркировку: наилучшими из них являются чистые для анализа (р. а. – pure for analyse), на втором месте – химически чистые (с. р. – chemically pure). Не следует использовать неизвестные или сомнительные реактивы. При работе следует применять реактив именно той марки, которая указана в прописи. Реактивы марки «ч.д.а.» можно применять для аналитических работ большой точности, реактивы марки «х.ч.» рекомендуются для ответственных научных исследований в лабораториях в качестве установочных веществ. Одну и ту же серию определений, включая и градуировку, необходимо выполнять с реактивом одной и той же партии (номер партии указан на этикетке). Правила работы с реактивами жүктеу/скачать 2,27 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|