Г. Б. Слепченко Кандидат химических наук, доцент Сибгму
жүктеу/скачать 2,27 Mb.
|
Titrimetria
- Бұл бет үшін навигация:
- Решение.
- Способы обнаружения систематических погрешностей.
- 1.3. Химическая посуда
- Подготовка посуды
| Пример. При проведении анализа было получено 6 параллельных результатов: 98,10; 98,15; 98,22; 98,08; 98,10; 98,24 (%). Провести математическую обработку результатов анализа.
Решение. Вычисления проводят по формулам, представленным в табл.1.1; рассчитывают: а) среднее арифметическое ; б) стандартное отклонение ; в) стандартное отклонение среднего арифметического ; г) доверительный интервал . Представляют полученный результат с доверительным интервалом: = (98,08 98,22) %. Следует отметить, что величина характеризует только влияние случайных погрешностей. Анализ может оказаться совершенно неправильным, несмотря на хорошую воспроизводимость, если при анализе имели место какие-либо систематические погрешности. Способы обнаружения систематических погрешностей. Обнаружить систематические погрешности можно с помощью следующих приемов. Провести анализ стандартного образца, т. е. образца, состав которого известен и близок к составу анализируемого объекта. Провести анализ независимыми методами и сравнить результаты анализа. Провести так называемый «холостой» опыт, т. е. определить данный элемент с одними реактивами в отсутствие исследуемого объекта. На основании «холостого» опыта в результаты анализов, полученных с помощью данных реактивов, может быть внесена поправка. Провести анализ, варьируя размер пробы. Таким образом, чтобы критически относиться к полученным опытным данным и ясно отдавать себе отчет в том, какие выводы из них являются достоверными, а какие сомнительными, необходимо уметь оценить погрешность результатов измерения. При этом обращаются к приемам математической обработки экспериментальных данных. Однако какими бы могущественными они ни были, сами по себе они бессильны, если измерения выполнены небрежно, неаккуратно, без соблюдения элементарных требований методик. 1.3. Химическая посуда Рабочее место аналитика – лабораторный стол, оборудованный полками и ящиками для хранения реактивов и посуды и оснащенный подводкой электричества, газа, воды и т. п. Приступая к выполнению работы, студент должен внимательно прочитать ее описание и в соответствии с ним подготовить необходимую посуду и реактивы, расположив их так, чтобы удобно было ими пользоваться. Все лишнее следует убрать на полки или в ящики стола. Одно из условий получения правильных результатов – чистота рабочего места, т. к. даже небольшие загрязнения посуды или реактивов могут значительно исказить полученные данные. Случайно разлитое на стол вещество нужно немедленно убрать, а стол хорошо вымыть. По окончании работы растворы, которые еще понадобятся, следует убрать в ящик, а приборы выключить и зачехлить, после чего сдать рабочее место дежурному по группе или лаборанту. Использованные растворы и реактивы, ставшие ненужными, выливают по указанию лаборанта, освобождают, моют посуду и убирают на место, где она должна храниться. Подготовка посуды В аналитических лабораториях наиболее часто пользуются стеклянной посудой. Иногда также применяют посуду из фарфора, кварца, платины, полиэтилена, реже – из других материалов. Чистота посуды, особенно мерной, имеет очень большое значение в анализе. Посуду можно считать чистой в том случае, если при выливании из нее воды на внутренних стенках не остается капель (абсолютная стекаемость). Мытье химической посуды сводится не только к удалению загрязнений, но и к обезжириванию ее внутренних стенок. Для мытья стеклянной и фарфоровой посуды известно несколько рецептов моющих смесей. жүктеу/скачать 2,27 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|