Г. Б. Слепченко Кандидат химических наук, доцент Сибгму
Подготовка пробы к анализу
жүктеу/скачать 2,27 Mb.
|
Titrimetria
- Бұл бет үшін навигация:
- Стадия измерения
- Оценка результатов измерения
- Погрешности анализа
| Подготовка пробы к анализу. Как правило, главная операция этой стадии – растворение. Оно может осуществляться обработкой твердого вещества подходящим растворителем (вода, кислота, основание, органические растворители) или сплавлением с подходящим плавнем и последующим переводом плава в раствор. В ряде случаев объекты органической природы разлагают «сухими» способами (пиролиз, сжигание в токе кислорода и т.п.). Высокоэффективными способами являются разложение образцов с помощью «возбужденного» кислорода – низкотемпературной кислородной плазмы, микроволнового излучения, ультразвукового излучения.
Устранение мешающего влияния посторонних веществ, которые могут находиться в анализируемой пробе наряду с определяемым компонентом, достигается различными приемами: маскированием, т. е. переведением мешающих компонентов в такую форму, в которой они не искажают аналитический сигнал определяемого компонента и не налагаются на него; отделением определяемого компонента или мешающих веществ различными методами (экстракция, осаждение, соосаждение и т. д.) Стадия измерения. Аналитические сигналы, полученные в результате анализа (изменение окраски раствора, появление осадка, поглощение светового излучения и т. д.) регистрируют тем или иным способом. При этом получают данные в виде набора чисел, спектрограмм, фотографий и т. п., по которым рассчитывают количество каждого компонента в образце. Оценка результатов измерения – заключительная стадия аналитического процесса. После вычисления результатов анализа важно оценить их достоверность, учитывая правильность использованного метода и статистически обрабатывая числовые данные. Методы химического анализа в связи с этим характеризуют правильностью и воспроизводимостью. Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или концентраций определяемого вещества, то такие результаты называют воспроизводимыми. Если полученные значения близки к истинному, то говорят о правильности результатов анализа. Результаты могут быть правильными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными (в присутствии систематических погешностей); невоспроизводимыми и неправильными. Все усилия химиков-аналитиков направлены на разработку методов анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты. Погрешности анализа Любое измерение имеет свою определенную погрешность, связанную с точностью измерительной аппаратуры и особенностями метода. Кроме того, при выполнении анализа возникают погрешности, связанные с отдельными операциями (растворение, разбавление до определенного объема, перенос вещества и т. д.). Все это приводит к тому, что получаемый экспериментально количественный результат отличается от истинного значения на некоторую величину, называемую погрешностью анализа. По своему характеру погрешности подразделяются на систематические, случайные и грубые (промахи). жүктеу/скачать 2,27 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|