Гидрохлоротиазид, фс таблетки Вводится впервые
жүктеу/скачать 48,06 Kb.
|
Проект ФС Гидрохлоротиазид таблетки
| Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ.
Подвижная фаза А (ПФА). Тетрагидрофуран – метанол – фосфатный буферный раствор pH 3,2 (1) 1:6:94. Подвижная фаза Б (ПФБ). Тетрагидрофуран – метанол – фосфатный буферный раствор pH 3,2 (1) 5:50:50. Испытуемый раствор. Навеску порошка растертых таблеток, содержащую 50 мг гидрохлоротиазида, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1, доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 3,2 (1) до метки и фильтруют через стеклянный фильтр с размером пор 0,45 мкм. Раствор сравнения. 1,0 мл испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора смесью ацетонитрил – метанол – фосфатный буферный раствор pH 3,2 (1) 1:1:2 до метки. Раствор для проверки пригодности хроматографической системы. 15 мг стандартного образца гидрохлоротиазида и 15 мг стандартного образца хлоротиазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1, выдерживают на ультразвуковой бане до полного растворения, охлаждают и доводят объем раствора фосфатным буферным раствором pH 3,2 (1) до метки. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 25 мл смеси ацетонитрил – метанол 1:1 и доводят объем раствора смесью фосфатным буферным раствором pH 3,2 (1) до метки. Хроматографические условия
Колонку уравновешивают ПФА в течение не менее 20 мин. Режим хроматографирования
Режим хроматографирования может быть изменен при соблюдении условия пригодности хроматографической системы. Хроматографируют испытуемый раствор, раствор сравнения и раствор для проверки пригодности хроматографической системы. Пригодность хроматографической системы. На хроматограмме раствора для проверки пригодности хроматографической системы разрешение (R) между пиками хлоротиазида и гидрохлоротиазида должно быть не менее 2,5. Допустимое содержание примесей. На хроматограмме испытуемого раствора: - площадь пика единичной неидентифицированной примеси должна быть не более площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 1 %); - суммарная площадь пиков примесей должна быть не более 2,5-кратной площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (не более 2,5 %). Не учитывают пики растворителя и пики, площадь которых составляет менее 0,1 площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения (менее 0,1 %). жүктеу/скачать 48,06 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|