Гнозия инет


Хроматографическое исследование



бет942/1473
Дата12.04.2022
өлшемі36,61 Mb.
#139027
түріУчебное пособие
1   ...   938   939   940   941   942   943   944   945   ...   1473
Байланысты:
Лекции- Фармакогнозия.doc
Стоматологиялық емханадағы хирургиялық кабинетті ұйымдастыру, Силлабус Биоэтика каз 2 курс (1), Микро тазалықты анықтау әдістері, хир стом силла
Хроматографическое исследование.
Для идентификации антраценпроизводных в лекарственном растительном сырье используют бумажную хроматографию и хроматографию в тонком слое сорбента. Обнаруживают производные антрацена по характерной флуоресценции в УФ-свете.
Количественное определение.
Все методы количественного определения антраценпроизводных в сырье основаны на определении свободных агликонов после кислотного гидролиза. Агликоны экстрагируют в органический растворитель и определяют различными методами.
1. Фотоэлектроколориметрический метод.
Основан на способности окрашенных антрахинолятов поглощать монохроматический свет при длине волны 540 нм.
Предложен в 1957 г. Аутергоффом (Германия), модифицирован А.С. Романовой и А.И. Баньковским (НПО «ВИЛАР», 1965 г.).
Аутергофф предложил гидролиз и экстракцию агликонов объединить в одну стадию кипячением навески сырья с кислотой ледяной уксусной и последующей экстракцией диэтиловым эфиром.
Стадии определения:
1. Гидролиз антраценпроизводных и экстракция агликонов из сырья.
2. Получение окрашенных солей.
Эфирное извлечение обрабатывают в делительной воронке отдельными порциями щелочно-аммиачного раствора (5 % раствор натрия гидроксида, содержащий 2 % раствор аммиака). Антраценпроизводные в виде окрашенных антрахинолятов переходят в водную фазу; обрабатывают до тех пор, пока последняя порция щелочно-аммиачного раствора не будет оставаться бесцветной.
3. Окисление восстановленных форм антраценпроизводных.
Для перевода всех форм антраценпроизводных в окисленные, часть щелочно-аммиачного раствора антрахинолятов нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Восстановленные формы окисляются кислородом воздуха и вступают в реакцию со щелочно-аммиачным раствором, окраска становится интенсивнее.
4. Измерение оптической плотности окрашенных антрахинолятов с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК) при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр).
Содержание антраценпроизводных в сырье (%) рассчитывают по калибровочному графику, построенному по кобальта хлориду (CoCl2 · 6H2O), в пересчете на истизин.
Фотоэлектроколориметрический метод рекомендован ГФ XI для определения содержания антраценпроизводных в сырье крушины, ревеня, марены красильной.
2. Спектрофотометрический метод.
Этим методом определяют содержание антраценпроизводных в листьях сенны. Имеются особенности из-за структуры действующих веществ:

  • экстракцию сеннозидов проводят водой при нагревании;

  • водное извлечение очищают от смолистых веществ;

  • окисление восстановленных форм проводят с помощью железа окисного хлорида (FeCl3);

  • гидролиз гликозидов антрахинонов проводят 50 % раствором кислоты серной;

  • оптическую плотность окрашенных антрахинолятов измеряют с помощью спектрофотометра при длине волны 523 нм;

  • содержание суммы антраценпроизводных в пересчете на хризофанол вычисляют по калибровочному графику, построенному по кобальта хлориду.





Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   938   939   940   941   942   943   944   945   ...   1473




©engime.org 2022
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет