Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
Мор тұзының құрамындағы темiрдi (II) анықтау
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
| Мор тұзының құрамындағы темiрдi (II) анықтау
Темiр (II) тұзын титрлеудi калий перманганатымен жүргiзедi. Ерiтiндiнi күкiрт қышқылымен қышқылдандырып, ең соңғы нүктесiне дейiн титрлейдi. Темiр (II) темiр (III) дейiн тотығады: 10FeSO4 +2KMnO4 + H2SO4 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 +K2SO4 + 8H2O Калий перманганатының нормальдылығын бiле отырып және оның көле-мiн бiле тұра, зерттейтiн ерiтiндiдегi темiрдiң санын анықтау оңай. Мысалы Мор тұзы мына құрамда болса (NH4)2SO4FeSO46H2O, осы тұздың iшiндегi Fe2+ ионын анықтау жолы: Анықтау жолы: Мор тұзының белгiлi салмағын алып, оны 250 мл өлшемдi ыдыста бел-гiсiне дейiн дистилденген су құйып, жақсылап ерiтiп, араластырады. Осы ерi-тiндiден 25мл пипеткамен өлшеп алып, титрлейтiн колбаға құйып, оған 10-15 мл 2н күкiрт қышқылының ерiтiндiсiн құйып, калий перманганатымен титр-лейді. Титрлеудi суықта жүргiзедi, себебi қызған кезде Fe2+ ионы ауадағы оттегiмен Fe3+ ионына дейiн тотығады. Ерiтiндi ашық-қызғылт (малина) түс-ке боялып, ол түс 1-2 минут бойы өзгермей тұрса титрлеудi тоқтату керек. Титрлеудi бiрнеше рет жүргiзiп, ортақ мәнiн алып анықтайтын ерiтiндiдегi темiрдiң санын есептеп шығарады. Калий перманганатының титрi бойынша темiрдi есептейді және калий перманганатының Fe2+ ионының қанша грамы-ның тотыққан шамасын 1 мл ерiтiндiдегi санын анықтайды. Мысалы: 0,0508 н калий перманганаты ерiтiндiсi қолданылды делiк, сонда Темiрдiң грамм-эквивалентi 55,58 г тең. Егер 25 мл титрлеуге орта есеппен калий перманганатының 23,80 мл кеттi делiк, сонда 250 мл-дегi темiрдiң санын есептеп шығаруға болады: Иодометрия Иодометрия әдісі J2 бос күйіндегі иодтың J- -иондарына дейін тотықсыз-дану немесе J- -иондарының бос иодқа J2 дейін тотығу реакцияларына негіз-делген әдіс. Басқа галогендер сияқты J2 электрон қосып алғыш қасиетке ие. Сондықтан, иод атомы реакцияларда тотықтырғыш рөлін атқарады: J2 + 2e ↔ 2J-; fэкв(I2)= 1/2 Ал I- анионы, керісінше өзінің электрондарын беріп жіберіп, тотықсыз-дандырғыш рөлін атқарады: 2J- - 2e ↔ J2; fэкв(I2)= 1/2 Иод перманганат пен бихромат -иондарына қарағанда әлсіз тотықтырғыш, ал J- -иондары Сr3+ пен Мn2+ -иондарымен салыстырғанда күшті тотықсыз-дандырғыш. Cонымен, иодометриялық әдісте жұмысшы ерітінді ретінде иодтың және тиосульфаттың ерітінділерін пайдалануға болады. Иодометрия әдісімен тотықтырғыштарды да, тотықсыздандырғыштарды да анықтауға болады. J2/2J- тотығу-тотықсыздану жұбының стандартты тотығу потенциалы . Сондықтан, осы потенциал мәнінен тотығу-то-тықсыздану потенциалы төмен заттар тотықсыздандырғыштар болып келеді. Тотығу потенциалы ( ) жоғары заттар тотықтырғыш болады, яғни реакция бос иод түзілу жағына ығысады. Осыған байланысты J2/2J- тотығу-тотықсыздану жұбын екі жақты пайдалануға болады: 1) тотықсыздандырғыштарды J2-мен титрлеп анықтау; 2) тотықтырғыштарды J- -иондарымен тотықсыздандыру арқылы анықтау. жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|