Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
Барий хлоридi кристаллогидратындағы баридi анықтау
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
- Бұл бет үшін навигация:
- 3 Зертханалық жұмыс
| Барий хлоридi кристаллогидратындағы баридi анықтау
BaCl22H2O барий хлоридiндегi баридi тұнбаға түсiру үшiн барий сульфаты BaSO4 ретiнде тұнбаға түсiрген дұрыс. Бұл қосылыс суда аз еридi (0,0025г/л) сұйытылған қышқылдарда ерiмейдi, ауада қыздырғанда өзiнiң кұрамын өзгертпейдi. Тұнбаға түсу реакциясын былай жазуға болады: BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl Тұндырғыш аздап болса да ұшқыш зат болуға тиiс, сондықтан, Ba2+ ионын тұздармен емес күкiрт қышқылымен тұнбаға түсiредi. BaSO4 негiзiнен майда кристалды зат, сондықтан мүмкіндігінше үлкен кристалды формаға айналдыруға тырысу керек: тұнбаға түсер алдында тұз қышқылын аздап қосады. Егер H+ концентрациясы артса, тұнбаның ерiгiштiгi ұлғаяды. Өлшенетiн затты алу: Алдымен сағат шынысында жуықтап 0,5 г тұзды (BaCl2·2 Н2О) техникалық таразыда өлшеп алып, содан соң алдын ала өлшенген тигельге салып, нақты салмағын аналитикалық таразыда өлшейді. 200-300 мл стақанға өлшенген тұзды салып, тигельде қалып қойған тұз қалдықтарын жуғышпен жуып стақанға құяды. Осы тұз салынған стақанға 80-100 мл дистилденген су құйып тұзды ерітіп алады, ерiтiндiнiң жалпы көлемi 100 мл аспауы керек. Дайындалған ерiтiндiге 2-3 мл 2н НСl қосады, 2-шi стақанға 30 мл дистилденген су құйып, есептелiп шығарылған мөлшердегi күкiрт қышқылын қосады (тұндырғыш). Екi стақанды да ерiтiндiсiмен жылыту қажет (қай-натпайды). Жайлап тамшылатып ыстық H2SO4 ерiтiндiсiн ыстық барий хло-ридi ерiтiндiсiне үзбей араластыра отырып, шыны таяқшаның бойымен құю керек (шыны таяқшаны ерiтiндiден алуға болмайды). Тұндырғыштың 2/3 бөлiгi құйылған соң, H2SO4 ерiтiндiсiн құю жылдамдығын арттыруға болады. Барлық ерiтiндi құйылып болғаннан соң, шыны таяқшаны алмай бетiн қағазбен жауып келесi сабаққа дейiн қалдырып қояды. Тұнбаның толық түс-кен-түспегенiн 2-3 тамшы H2SO4 құйған кезде ерiтiндi лайланбаса тұнбаның толық түскенi болып есептеледi. Егер ерiтiндi лайланса, тағы да ыстық H2SO4 ерiтiндiсiн құйып, араластырып қалдырып қою қажет. Тұнбаны сүзу және жуу. Күлсiз сүзгiштi алып «көгiлдiр фильтрдi» жақ-сылап тамызғыш құйғыға (воронка) орналастырып, оны штативке орнатады. Оның астыңғы жағына, сүзiлетiн ерiтiндiге арнап стақан қояды. Жайлап шы-ны таяқшаның бойымен мөлдiр ерiтiндiнi сүзгiш арқылы өткiзеді. Тұнбаны барынша ерiтiндiмен араластырмауға тырысу керек, бәрiн өте мұқиат жасау қажет. Тұнбадан ерiтiндiнi сүзгеннен кейiн, тұнбаны жууға болады. Ол үшiн ста-қандағы тұнбаға 2-3 рет аздап (15-20 мл) жуғыш сұйықпен деконтациялау ар-қылы жуады BaSO4 тұнбасы үшiн жуғыш сұйықтық ретiнде 200 мл дистил-денген суға 2-4мл 2н күкiрт қышқылын қосқан ерiтiндiнi пайдаланады. Жуып болғаннан соң басқы жағына резеңке кигiзiлген шыны таяқшамен тұнбаны сүзгiш қағазға ауыстырады. Барлық тұнбаны сүзгiш қағазға ауыстырып бол-ған соң 1% аммоний нитраты (33% аммоний нитратының 3 мл 100 мл судағы ерiтiндiсi) ерiтiндiсiмен жуады. Сүзгіден өткен жуылған суда Сl- ионы жойылғанға дейiн жууды қайталайды. Тұнбаны кептiру және қыздыру. Сүзгіш қағазын тұнбасымен қоса төрт бұрыштап тигелге салып, 100о-150о С-та кептiреді. Кепкен сүзгiш қағазын тұнбасымен электр пешiнде немесе жанған жалында сүзгі қағазын күлге айналдырады, содан соң тигельдi муфель пешiнде 25-30 минут қыздырып, эксикаторға салып, суытады. Суыған соң аналитикалық таразыда өлшеу керек. 2-3 рет қыздырып, суытып, тұрақты салмағына жеткенше өлшейді. Тұнбаны кептiргенде BaSO4 барий сульфидіне BaS дейiн тотықсызданады: BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2 Бiрақ BaS ауада қайтадан тотығады: BaS + 2O2 = BaSO4 Тигель тұрақты салмағына жеткен кезде жасалған жұмыстың толық аяқта-лып, барий сульфатының құрамында сульфид қоспаларының жоқ екенiн көр-сетедi. Жасалған анализ нәтижесiн есептеу, мысал: Тигельдiң тұрақты салмағы: mтигель = 14,2202г. Барий хлориді кристаллогидратының салмағы: mВаСl22Н2О = 0,4895г. Тұнбаның салмағы, BaSO4: mтұнба = mт+тұз - mтигель = 0,4682г. Қыздырылған тұнба мен m1 = 14,6890г. тигельдiң салмағы: m2 = 14,6885г. m3 = 14,6884г. Барийдiң мөлшерiн анықтау: 233,4г BaSO4 ----------- 137,3г Ва болса, 0,4682г BaSO4 ----------- х Ва бар х = 137,30,4694 / 233,4 = 0,2754г. Табылған сан 0,4895г барий хлоридiндегi барийдiң мөлшерiн көрсетедi. 0,4895г ВаСl2 2Н2О --------- 0,2754г Ва болса, 100г ВаСl22Н2О ----------- y Ва бар Анықталған мәннiң сенiмдiлiгiн тексеру, теориялық мөлшері: Oл үшiн табылған санды теориялық тұрғыдан есептеуден шыққан мәнмен салыстырып есептеу қажет: 244,3 г ВаСl2 2Н2О ---------- 137,3 г Ва болса, 100 г ВаСl22Н2О ----------- x Ва бар Абсолюттi қате: ∆Хабс. = 56,26 – 56,20 = 0,06% Анализдiң салыстырмалы қатесi: №3 Зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|