Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
| Өлшемдi ыдысты калибрлеу
Калибрлеу дегенiмiз – көлемдi өлшеу процесiн немесе өлшемдi ыдысқа жаңа белгi орнату, ол қатал белгiлi көлемдегi стандартқа сай болуы шарт. Өлшемдi ыдысты тексеру дегенiмiз – сол ыдыста көрсетiлген зауыттық белгiсiнiң дұрыстығын анықтау. Негiзiнен осы ыдысты шығаратын зауыт-тарда калибрлеп шығарады. Сонымен қатар техникалық жағдайға немесе мемлекеттiк стандартта көрсетiлгендей кейбiр ауытқулар болуы мүмкiн. Өл-шемдi колбаларға сай кейбiр ауытқуларды төмендегі формула бойынша есеп-тейді: dф = 0,13 / ∜ мұндағы, dф – негiзгi ауытқуы; - өлшеулi ыдыстың көлемi. Ал пипетка үшiн келесі формула қолданылады: dф = 0,5 / √ν; Мысалы, пипетканың көлемi 25 мл болса, dф = 0,5 / √25 = ±0,1яғни 25 мл. Пипетка үшiн негiзгi анық көлемi 24,90-нан 25,10 мл аралығында болады. Сондықтан өте анық өлшенетiн ғылыми-зерттеулер жұмысында өлшеуiш ыдыстарды өлшеу жұмыстары зертханада жүргiзiледi. Өлшеуiш ыдыстарды калибрлеу және тексеру. Ыдыстың сыйымдылығын тексеру үшiн, жақсылап өте таза жуылған және кептiрiлген ыдысты (кол-баны) техникалық таразыда 0,02г дәлдiкке дейiн өлшейді, содан соң белгiсiне дейiн дистилденген су құйып, қақпағын жауып, қайтадан өлшейді. Мысалы: Колбаның сумен және қақпағымен бiрге өлшенген салмағы: m1 = 285,32г. Колбаның тығынымен бiрге салмағы: m2 = 35,24г. Колбаның көлемiнiң iшiндегi судың салмағы m3 = 250,08г. Сонда, Судың тығыздығы (d) 220С 0,99669-г/см3 тең. △V = Vф – Vкол = 250,00 – 250,91 = - 0,91 (мл) Өлшемдi колбаны калибрлеудi келесi әдiспен жүргiзуге болады. Колбаны техникалық таразыда 0,02 г дәлдiкпен өлшеймiз. Содан соң 220С 250 мл судың салмағын табу керек: m = V d = 250 0,99669 = 249,2 (г) Таразының оң жағында гирь мен колбаның эквиваленттi салмағы мен судың массасын салады: ол V = 35,24 + 250 0,99669 = 284,41 (г) тең. Таразының сол жағына 220С-та колбаға 1/3 бөлiгiне дейiн су құйып, басқа қалған суды аздап тамшылатып таразының екi бастары теңескенге дейiн құйып отыру керек. Содан соң колбаның мойнына қағаз жолағын жапсырып, менискiнiң төменгi жағы қағаздың жоғарғы жағына сай болуы тиiс. Колбаны дөңгелектеп шыныға жазатын қарандашпен сызып, белгi салады. Пипетканың нақты сыйымдылығын анықтау кей кездерде өте қажет, пипетканың ұшының созылуына байланысты көлемдерi де әр түрлi болуы мүмкiн. Пипетканы жақсылап жуып, кептiрiп, белгiсiне дейiн су толтырып, алдын ала өлшенген таза бюкске суды құйып, сол судың салмағын 0,002 г дәлдiкке дейiн өлшейді. Осындай етiп судың салмағын үш рет өлшеп, нақты көлемдi анықтау қажет: ΔV = 24,96 – 25,0 = - 0,04 (мл) Бюретканың сыйымдылығын тексеру және калибрлеу. Негiзiнен бюрет-каны зауытта дайындау кезiнде калибрлейдi. Мұны да пипетка сияқты өлшеу әдiсiмен жасауға болады. Ол үшiн бюретканың әрбiр 5 мл алдын-ала өлшен-ген бюкске құйып, салмағын 10 рет өлшейді (50 мл пипетка болса), ал 5 мл пипеткадағы судың салмағын өлшеудi 2-3 рет қайталап ортақ мәнiн алып есептеу керек. Бюретканың ұзындығы бойынша әрбiр 5 мл сыйымдылығын жеке-жеке анықтайды. Бюретканың әрбiр бөлiгiне дұрыстық коэффициентiн тауып, оны жұмыс негiзiнде кесте жасап қолдануға болады. жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|