Гравиметриялық анализ әдістері №1 Зертханалық жұмыс Барий хлоридi кристаллогидратындағы кристалданған
жүктеу/скачать 463,96 Kb.
|
Сандық анализ зерхана
Лекции БУиА каз, Семинары 1-7
- Бұл бет үшін навигация:
- 0,1 н натрий тетрабораты (бура) ерiтiндiсiн дайындау
| ТИТРИМЕТРИЯЛЫҚ АНАЛИЗ ӘДІСІ.
Қышқылдық-негіздік титрлеу әдісі Титрлейтiн қышқыл және сiлтi ерiтiндiлерiн дайындау Концентрленген тұз қышқылынан (d = 1,19 г/см3) 0.1 н ерiтiндi дайындау. Негiзгi 0.1 н ерiтiндi дайындау үшiн концентрленген тұз қышқылы қолда-нылады, ол “түтiнденетiн” болғандықтан (d = 1,19 г/см3), 20% тұз қышқылын қолдану ыңғайлы (1:2). Бiрiншi ареометр арқылы қышқылдың тығыздығын анықтап алады, содан соң пайыздық концентрациясын анықтау қажет. 500 мл 0.1 н ерiтiндi дайындау үшiн, қанша НСl қажет екенiн оның грамм-эквива-лентiн тауып есептеп алады. Мысалы, 1 л 0,1 н ерiтiндi даярлау үшiн: 36,46: 10 = 3,46 г НСl, ал 0,5 л дайындау үшiн жартысын алу керек, яғни 1,823г. 100 г ерiтiндiде ------- 38,32 г НСl (d=1,19г/см3) болса, х г ерiтiндiде ------- 1,823 г НСl бар Көлемге айналдырса: 4 мл қышқылды пипеткамен өлшеп алып, 500 мл өлшемдi колбаға құйып, дистилденген суды көлемiн белгiсiне дейiн құйып, колбаның қақпағын жа-уып, араластырады. Дайын балған 0,1 н ерiтiндiнің титрi мен нормальдылы-ғын анықтау үшiн натрий тетрабораты немесе натрий карбонаты арқылы анықтау керек. 0,1 н натрий тетрабораты (бура) ерiтiндiсiн дайындау Тұз қышқылының титрiнiн анықтау үшiн, натрий тетрабораты кристалло-гидратын алады. Бұл тұз барлық қойылатын талаптарға сай келедi, суық суда салыстырмалы түрде аз еридi (2:1). Натрий тетроборатының сулы ерітіндісі гидролизге байланысты сілтілік ортаны көрсетеді: Сондықтан оны қышқылдармен титрлеуге болады, яғни бөлінген ОН- ионы қышқылмен титрленiп реакция аяғына дейін жүреді: Титрлеу реакциясын жалпы келесі теңдеу бойынша жазуға болады: Реакция нәтижесінде әлсіз ортобор қышқылы түзіліп жатқаны көрініп тұр, яғни ерітіндінің ортасы эквиваленттік нүктеде 7-ден кіші болады, сондықтан титрлеуге метилқызыл-күлгін индикаторын алу қажет. Тұз (күкiрт) қышқылының титрiн анықтау үшiн сусыз тұздар қолданыла-ды. Қайта кристалданған тұзды былай жасауға болады: 50-600С тұздың қа-ныққан ыстық ерiтiндiсiн құйғы (воронка) арқылы сүзiп алып, сүзiлген ерi-тiндiнi 300С-қа дейiн суытып, содан соң мұздай суық суға салып шыны таяқ-шамен 20-30 минут араластыру керек. Алынған майда кристалдарды Бюхнер колбасында суын сорғызып тастап, суық (-2 -40С) сумен жуады. Содан соң бөлме температурасында шыны таяқшаға майда кристалдар жабыспайтын болғанға дейiн кептiру қажет. Егер, тұз iрi болса, онда қайта жасау керек. Натрий тетробораты бұл реакцияда 2 моль сутегі ионымен әрекеттесетін-діктен, тұздың эквиваленттік массасы: болады. Шамамен алдымен техникалық таразыда 4,77г тұзды өлшеп алады, содан соң аналитикалық таразыда төрт санға дейін дәл өлшейді. Мысалы: Бюкс пен тұздың салмағы: mбюкс+тұз = 25,3642г Бюкстiң тұзсыз салмағы: mбюкс = 20,5932г Таза тұздың салмағы: mтұз = 4,7710г Дәл өлшенген тұзды құрғақ кең сүзгі арқылы 250 мл колбаға салады. Құйғыны дистилденген сумен шайып, колбаға салынған тұзды белгiленген көлемнiң жартысына дейiн дистилденген су құйып, қыздырып, тұзды толы-ғымен ерiтеді. Содан соң бөлме температурасына дейiн суытып, белгiсiне дейiн су құйып, қақпағын жауып араластырады. Дайындалған ерiтiндiнiң титрi мен нормальдылығын төмендегі формула-ларды қолданып табады: жүктеу/скачать 463,96 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|