Исследование динамики кристаллизации элементной серы из органических растворителей
Методика и результаты исследования процессов кристаллообразования элементной серы и оксалата кальция в динамических условиях с использованием разработанного метода
жүктеу/скачать 4,04 Mb.
|
Мейрам проект
- Бұл бет үшін навигация:
- Методология проведения микрооптических анализов.
| 3. Методика и результаты исследования процессов кристаллообразования элементной серы и оксалата кальция в динамических условиях с использованием разработанного метода
Методология проведения микрооптических анализов. Существо методологических разработок заключалось в определении номенклатуры реагентов, в подготовке проб для микроанализа и организации автоматической настройки оптической микрооптической системы (по контрастности, фокусности, интенсивности подсветки, кратности увеличения, концентрациям реагентов). Методику пробоподготовки отрабатывали на стандартных растворах щавелевой кислоты (концентрация - 0.001 моль/дм3) и хлорида кальция (концентрация - 0.002 моль/дм3), приготовленных на дистиллированной воде с использованием реагентов марки «Ч.Д.А.». Составы растворов оптимизировали не только по количественному содержанию в них растворенных веществ, но и по общему числе, степени дисперсности образуемых по ходу реакции частиц твердофазного продукта (оксалата кальция). Одновременно для формирования во времени однородных и стабилизированных (как по толщине, так и плотности распределения частиц на поверхности предметного стекла) определяли необходимые характеристики статической нагрузки (масса, продолжительность выдержки) на покровное стекло. Это позволило нивелировать влияние деформационных эффектов и стягивающих усилий (по высоте и в плоскости), вызываемых вариациями состава (по содержанию твердого) и рядом сопутствующих процессов развиваемых во времени (испарение растворителя), на однородность распределения дисперсий по поверхности. По результатам предварительных испытаний на растворах щавелевой кислоты и хлорида кальция было установлено, что при заданной кратности увеличения компьютерно-оптической системы х350, наилучший эффект с точки зрения воспроизводимости и точности результатов обеспечивается при их концентрациях на уровне 0.001 моль/дм3. Увеличение концентрации реагентов сопровождалось с одной стороны интенсивным развитием процессов кристаллизации, что затрудняло фиксацию процесса в видеорежиме, а также инициированию процессов стесненной коагуляции отдельных кристаллитов. Последнее затрудняло идентификацию частиц при их автоматическом сканировании и приводило к погрешностям на стадии обработки данных. Д Для формирования воспроизводимых результатов в динамическом режиме рекомендовано при фиксированном объеме отбираемых растворов в количестве 0.02 мл (с помощью пневмодозатора) выдерживать реагенты без дополнительной статической нагрузки на покровное стекло. Для отработки методологии при указанных режимах произвели микроанализ на примере образования оксалата кальция, с последующей обработкой данных в автоматическом режиме Типичные микроизображения частиц оксалата кальция полученные при указанных режимах пробоподготовки, представлены соответственно на рисунке 1. Рис. 1. Микроизображения частиц оксалата кальция в равновесных условиях (кратность увеличения х700) После обработки полученных микроизображений по разработанным нами программа «Спектр дифференциального распределения» были получены количественные характеристики процесса крситаллизации а именно, общее количество частиц на подложке (N), площадь занимаемая всеми частицами на подложке с заданной площадью (Sо), среднестатистический размер отдельной частицы (d, мкм). Расчетные данные представлены в таблице 1. Таблица 1 Показатели процесса кристаллизации оксалата кальция
В рамках этой же программы были рассчитаны процентные содержания каждой фракции (Р,%) и построены в автоматическом режиме дифференциальные диаграммы распределения отдельных кристаллитов по классам крупности по количеству (N), которые представлены на рисунках 2 и 3. Рис.2. Распределение частиц оксалата кальция по класса крупности Рис.3. Распределение частиц оксалата кальция по класса крупности Судя по полученным результатам в процессе кристаллизации формируются преимущественно мелкодисперсные частицы оксалата кальция (менее 0.8 мкм,). Их общее количество составляет не менее 70%. То есть процесс кристаллизации сопровождается формированием относительно монодисперсных частиц. Закономерности изменения интегральных площадей, приходящихся на каждый класс крупности, отражают практически равностепенное их изменение,- на уровне 12-20%. В целом общая продолжительность микрооптического анализа (от съемки образцов до выдачи результатов) ограничивалась 3 минутами, а погрешность измерений не превышала 1.3% (отн.). жүктеу/скачать 4,04 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|