Химический анализ ЛРС, содержащего кардиотонические гликозиды Задание 1. Выделите кардиотонические гликозиды из предложен
ного образца лекарственного растительного сырья для проведения качественных
реакций.
Методика . 5,0 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью
100 мл, приливают 50 мл 80 %-ного спирта и настаивают 24 ч. Спирт отгоня-
ют под вакуумом, водный остаток переносят в делительную воронку и экст-
рагируют липофильные вещества четыреххлористым углеродом 6 раз
по 10 мл. Остаток в делительной воронке обрабатывают хлороформом 4 раза
по 10 мл. Хлороформные фракции объединяют, фильтруют через 2 г безвод-
ного натрия сульфата и используют для проведения качественных реакций.
Задание 2. Проведите качественные реакции обнаружения кардиогликози
дов в образце сырья, полученном для анализа. Для проведения качественных
реакций используют сухой остаток, полученный после упаривания 5 мл хлоро
формного извлечения.
NB! Все опыты проводят в вытяжном шкафу.
Реакции на стероидную часть кардиогликозидов. Опыт 1. Реакция Либер- мана—Бурхарда . Сухой остаток растворяют в 1 мл уксусного ангидрида, пе-
реносят в сухую пробирку и осторожно по стенке добавляют 2—3 капли кис-
лоты серной концентрированной. Через некоторое время на границе двух
слоев появляется розовая окраска, переходящая в зеленую и синюю.
Опыт 2. Реакция Розенгейма. К 1 мл хлороформного экстракта добавля-
ют 1 мл кислоты трихлоруксусной в метаноле (или этаноле). Появляются
сменяющие друг друга окраски от розовой до лиловой и интенсивно-синей.
Реакции на γ
-лактонное кольцо. Опыт 3. Реакция Кедде. Сухой остаток
растворяют в 2 мл 3 %-ного раствора кислоты 3,5-динитробензойной и до-
бавляют 1 мл раствора натрия гидроксида (1 моль/л). В течение 5 мин образу-
ется красно-фиолетовая окраска.
Опыт 4.