Кардиотонизирующие, или сердеч
жүктеу/скачать 4,28 Mb. Pdf көрінісі
|
Практикум-по-фармакогнозии-317-339
| Методика.
К 1,0 г измельченного сырья (сито 180) прибавляют смесь 20 мл 50 %-ного этанола и 10 мл 10 %-ного раствора свинца ацетата, кипятят 2 мин, охлаждают и центрифугируют. Надосадочную жидкость помещают в делительную воронку и взбалтывают с 20 мл хлороформа. Если образуется стойкая эмульсия, раствор центрифугируют. Хлороформный слой отделяют и пропускают через безводный натрия сульфат. 10 мл фильтрата упаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 1 мл смеси равных объ- емов хлороформа и метанола. 20 мкл полученного раствора наносят на пластинку в виде полосы дли- ной 2 см и шириной 0,3 см. Хроматографируют в системе растворителей эти- лацетат—метанол—вода (75:10:7,5), в качестве реактива для обработки хро- матограммы используют смесь 2 мл 1 %-ного раствора хлорамина и 8 мл 25 %-ного спиртового раствора кислоты трихлоруксусной. Обработанную хро- матограмму нагревают при 100—105 °С в течение 5—10 мин. Просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм. Могут наблюдаться зоны со светло- голубой флюоресценцией (пурпуреагликозид В, гитоксин), голубой или го- лубовато-зеленой (ланатозиды А, В, С) и коричневато-желтой (пурпуреа- гликозид А, дигитоксин). Задание 4. Определите количество сердечных гликозидов в листьях напер стянки. Рассчитайте результат и сделайте заключение о соответствии исследуе мого сырья требованиям PhEur — «не менее 0,08 % суммы кардиогликозидов в пересчете на дигитоксин». Методика . 0,25 г (точная навеска) измельченного сырья (сито 180) поме- щают в колбу вместимостью 150 мл, прибавляют 50 мл воды и встряхивают на вибрационном приборе в течение 1 ч. Прибавляют 5 мл 15 %-ного раство- ра свинца ацетата и продолжают встряхивать еще 5 мин, после чего прибав- ляют 7,5 мл 4 %-ного раствора натрия гидрофосфата. Фильтруют через бу- мажный складчатый фильтр. 50 мл фильтрата нагревают с 5 мл кислоты хло- ристоводородной (150 г/л HCl) с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. Гидролизат переносят в делительную воронку, колбу ополаски- вают водой дважды по 5 мл, присоединяют к гидролизату и обрабатывают хлороформом три раза по 25 мл. Хлороформные извлечения объединяют, про- пускают через безводный натрия сульфат и доводят объем раствора хлоро- формом в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки. 40 мл полученного хлороформного раствора выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 7 мл 50 %-ного спирта, прибавляют 2 мл 2 %-ного спиртового раствора кислоты динитробензойной и 1 мл раствора натрия гидроксида 1 моль/л. Стандартный раствор сердечного гликозида готовят следующим образом: растворяют 50 мг дигитоксина в спирте и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 50 мл спиртом до метки (раствор А). 5 мл раствора А 3 2 3 Химический анализ ЛРС, содержащего кардиотонические гликозиды помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора спиртом до метки (раствор Б). К 5 мл раствора Б прибавляют 25 мл воды и 3 мл кислоты хлористоводородной (150 г/л HCl), нагревают раствор с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. Далее готовят, как описано выше. Измеряют оптическую плотность двух растворов при длине волны 540 нм несколько раз в течение 12 мин до тех пор, пока оптическая плотность не достигнет максимума. В качестве раствора сравнения используют смесь, со- стоящую из 7 мл 50 %-ного спирта, 2 мл раствора кислоты динитробензой- ной и 1 мл раствора натрия гидроксида 1 моль/л. Содержание сердечных гликозидов Х , %, в пересчете на дигитоксин рас- считывают по формуле D H · m 0 · 100 · 100 Х = ——————————— , D 0 · m H . (100 – W ) где D 0 — оптическая плотность стандартного раствора дигитоксина; D H — оптическая плотность исследуемого раствора; m 0 — масса навески дигитоксина, г; m H — масса навески сырья, г; W — потеря в массе при высушивании сырья, %. жүктеу/скачать 4,28 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|