23
дает правильной информации о содержании определяемого компонента, если неправильно
проведен отбор или подготовка пробы к анализу.
В большинстве случаев именно отбор и подготовка пробы к химическому анализу лимитирует
надежность и, в целом, качество получаемых результатов, а также трудоемкость и длительность
аналитического цикла.
Погрешность при пробоподготовке и отборе часто определяет общую ошибку определения
компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор
и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа
измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и еѐ подготовки настолько
важны при проведении анализа, что обычно приписываются Государственным стандартом (ГОСТ).
Отбор пробы.
Для проведения анализа, как правило, берут так называемую среднюю
(представительную) пробу.
Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и
свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и
свойствам исследуемого объекта.
Различают
генеральную, лабораторную, анализируемую
пробы.
Генеральная (называемая иногда первичной, большой или грубой) проба отбирается
непосредственно из анализируемого объекта.
Она достаточно большая обычно 1-50 кг, для
некоторых объектов (например, руды) составляют иногда 0,5-5 т.
Из генеральной пробы путем еѐ сокращения отбирают
лабораторную пробу (обычно от
25 г до Iкг).
Одну часть лабораторной пробы используют для предварительных исследований,
другую - сохраняют для возможных в будущем арбитражных анализов, третью -
используют непосредственно для анализа
(анализируемая проба).
В случае необходимости
пробу измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений
компонента: из отдельных навесок 10-1000 мг (если анализируемый объект - твердое вещество)
или аликвот (если анализируемый объект - жидкость или газ). Содержание определяемого
компонента в анализируемой пробе должно отражать среднее содержание этого компонента во
всем исследуемом объекте, т.е. анализируемая проба должна быть
представительной.
Именно
погрешность в отборе пробы часто определяет общую погрешность химического анализа и, не
оценив погрешности но. этой стадии, нельзя говорить, о правильности определения компонента
в анализируемом объекте.
Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительнее. Однако с очень
большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким
образом, отбирать пробу нужно так. чтобы она была представительной и не очень большой.
Способы отбора пробы и еѐ величина прежде всего определяются физическими и
химическими свойствами анализируемого объекта. При отборе пробы нужно учитывать:
1).агрегатное состояние анализируемого объекта (способы отбора пробы различны для газов,
жидкостей и твердых веществ);
2). Неоднородность анализируемого материала и размер частиц, с которых начинается
неоднородность (чем однородное вещество, тем проще отобрать пробу);
3). Требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта
в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта.
Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы -
возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени.
Достарыңызбен бөлісу: