Материалов
Определение содержания диоксида кремния в золах
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
| 2. Определение содержания диоксида кремния в золах
Золы, как правило, смешаны с отходами каменного угля, горючих сланцев и других видов твердого топлива. Поэтому предварительно пробу золы прокаливают до постоянной массы. Реагенты: плавень – смесь равных весовых количеств карбоната натрия и карбоната калия; пероксид водорода, 30%-й раствор; соляная кислота плотностью р=1,19 г/см 3 ; соляная кислота разбавленная 1:1; желатина, 1%-й раствор свежеприготовленный; соляная кислота разбавленная (2:98); роданид аммония, 1%-й раствор; нитрат серебра, 1 %-й раствор. Ход анализа. Пробу золы прокаливают до постоянной массы в фарфоровом тигле в муфельной печи при 800±25 ºС. После прокаливания золу хранят в эксикаторе с хлоридом кальция. На 40 аналитических весах взвешивают тигель, в котором будет проводиться сплавление. Затем на аналитических весах берут в этот тигель навеску прокаленной золы массой 0 5 г. На технических весах отдельно взвешивают 3 г плавня. Помещают ¾ плавня с золой, сверху засыпают оставшимся плавнем. Тигель помещают в муфельную печь и сплавляют его содержимое при температуре 850-1000ºС в течение 20-30 минут. Затем тигель помещают в стакан объемом 200 см 3 , приливают 40 см 3 горячей воды, 2-3 капли пероксида водорода, накрывают часовым стеклом и, приподняв стекло, осторожно небольшими порциями приливают 30 см 3 концентрированной соляной кислоты. После полного разложения сплава, о чем можно судить по окончанию выделения пузырьков газа, часовое стекло снимают, обмывают его над чашкой горячей водой, извлекают тигель и обмывают его горячей водой и 5 см 3 разбавленной соляной кислоты (1:1). Далее раствор в стакане выпаривают на водяной бане до получения влажных солей. Стакан с содержимым снимают с бани, приливают 10 см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, нагревают на водяной бане до 70-80°С и приливают 10 см 3 свежеприготовленного 1%-го раствора желатины. Раствор тщательно перемешивают находящейся в нем стеклянной палочкой и оставляют на водяной бане при той же температуре в течение 5-10 минут. Затем приливают 40 см3 горячей воды (60-70ºС), смывая со стенок стакана прилипшие частицы. Вновь раствор нагревают на водяной бане до 70-80°С и выдерживают при этой температуре до растворения солей. Раствор фильтруют через неплотный беззольный фильтр (белая лента) в мерную колбу объемом 250 см. Частички кремниевой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают при помощи увлажненного кусочка фильтра. Осадок на фильтре промывают 5- 6 раз разбавленным (2:98) раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион трехвалентного железа (проба с раствором роданида аммония), а затем горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором нитрата серебра). После того, как фильтрат охладится до комнатной температуры, колбу доливают водой до метки. Если фильтрат не поместился в мерную колбу на 250 см 3 , его объем можно увеличить до 300 или 350 см 3 . Сохраняют этот раствор для 41 определения остальных компонентов. Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в тигель, в котором проводилось сплавление, подсушивают и озоляют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при 1000-1100°С в течение 1 часа, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание продолжают до постоянной массы. Содержание диоксида кремния в процентах вычисляют по формуле: %𝑆𝑖𝑂 2 = (𝑚 1 − 𝑚 2 ) ∙ 100 𝑚 где m 1 - масса тигля после прокаливания, г; m 2 - масса пустого тигля, г; m - навеска золы, г. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|