Материалов
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
- Бұл бет үшін навигация:
- Прокаливание осадка.
| Высушивание осадка
. Промытый осадок высушивают. Легко разлагающиеся осадки высушивают без нагревания путем последовательной промывки осадка водой, спиртом, эфиром и удаления следов эфира, продувкой сухим воздухом. Высушивание в сушильном шкафу при температуре 90-105°С используют для осадков, разлагающихся нестехиометрично при более высоких температурах, и с целью повышения массы осадка и увеличения точности анализа. Воронку с промытым осадком накрывают смоченным дистиллированной водой листком фильтровальной бумаги, но не беззольным фильтром. Выходящие за края воронки концы бумаги плотно прижимают к наружной поверхности воронки, одновременно обрывая их. При этом образуется крышечка, предохраняющая осадок от пыли, движения воздуха. В таком виде воронку с осадком помещают в сушильный шкаф на 20-30 минут, в котором поддерживают температуру 90-105°С, но не выше, так как фильтр может обуглиться и разрушиться. Если осадок не будет прокаливаться в тот же день, то он высыхает при комнатной температуре. Прокаливание осадка. Применяют при получении либо слабостабильных в химическом отношении осадков таких веществ, как сульфаты, сульфиды, хлориды, либо образовании стабильных весовых форм, например, оксидов металлов и неметаллов. При прокаливании с осадком происходят химические превращения, в результате которых получается стабильная весовая форма. Температура прокаливания осадков не должна превышать 1100°С, так как дальнейшее повышение температуры может привести к разложению весовых форм вещества. Прокаливают осадки в фарфоровых или платиновых тиглях. При этом необходимо знать массу пустого тигля и иметь уверенность в том, что масса тигля при прокаливании не изменится. Для этого тигель предварительно доводят до постоянной массы, то есть прокаливают в тех же самых условиях, при которых будут прокаливать и осадок. Тигель прокаливают на газовой горелке в течение 15-20 минут, затем помещают в эксикатор для охлаждения. Во взвешенный тигель осторожно помещают фильтр с осадком. Перенос фильтра с осадком из воронки в тигель 38 выполняют над листом чистой бумаги и случайно выпавшие частицы осадка стряхивают с бумаги в тигель. Сжигают фильтр в тигле над пламенем газовой горелки, стремясь, чтобы он медленно обугливался, но не горел, во избежание потерь осадка. Тигель с осадком помещают в муфельную печь и прокаливают при определенной температуре в течение 30-40 минут. Если осаждаемая и весовая формы не отличаются друг от друга, то прокаливание ведут при 300-600°С. Если осаждаемая форма переходит в гравиметрическую, то прокаливание ведут при 900- 1100°С. Содержание определяемого вещества рассчитывают по формуле: q = aF; С = aF 100/р; С = aF 100W/V, где q - масса определяемого вещества; F - аналитический фактор; а - масса весовой формы; р - навеска анализируемого образца; V - объем анализируемого раствора. Тигель с осадком после прокалывания охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Процедуру прокалывания и взвешивания повторяют несколько раз, пока осадок не будет иметь постоянную массу. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|