Материалов
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
| Отбор проб для анализа.
Пробы для анализов бывают первичные, лабораторные и аналитические. Лабораторную пробу берут из первичной, а аналитическую из лабораторной. Период отбором первичной пробы определяют ее представительность, т.е. соответствие состава пробы среднему составу анализируемого материала, так как многие материалы неоднородны по химическому составу. Пробы твердых и сыпучих материалов отбирают из родных мест упаковки так, чтобы были захвачены наружные и внутренние слои материала. Массу проб определяют по размерам частиц. Желательно, чтобы в пробе были средние частицы, если крупные и мелкие в незначительном количестве. Отображенную представительную первичную пробу материала измельчают, перемешивают и сокращают до размера лабораторной пробы. Сокращение производят квартованием (деление по диагонали на четыре части). Две противоположные части отбрасывают. Масса пробы зависит от содержания определяемого вещества и чувствительности методики анализа. Обычно, масса представительной пробы не менее 200 г, а масса лабораторной пробы около 20 г. Пробы хранят в закрытых сосудах. Взвешивание . Производят на аналитических весах. Оптимальная масса гравиметрической формы для кристаллических осадков составляет 0,5 г, для аморфных – 0,1- 0,3 г. Если осаждаемая форма отличается по массе от исходной навески, то необходимо производить расчет навески 34 анализируемого материала. Расчет ведут по уравнению реакции. Если состав осаждаемой и весовой формы совпадает, то используют аналитический фактор - отношение молярных масс: F = mM(F)/nM(B) (г), (2) где m и n - стехиометрические коэффициенты в уравнении реакции. Ошибка при взвешивании не должна превышать допустимой погрешности всего определения в целом. Так как погрешность обычно составляет десятые доли процента, то можно принять, что ошибка при взятии навески должна быть не более 0,1%. Отсюда следует, что небольшие навески необходимо брать на аналитических весах с точностью до четвертого знака после запятой. Большие навески (10 г и более) можно брать на технических весах с точностью до 0,01 г. Навески взвешивают в бюксе или на часовом стекле. Поместив, например, на часовое стекло нужное количество анализируемого вещества, точно взвешивают стекло с веществом. После этого навеску осторожно пересыпают в стакан, и часовое стекло с оставшимся крупинками вещества снова взвешивают. По разности обоих взвешиваний находят взятую навеску. Можно, однако, сначала точно взвесить пустой бюкс или пустое часовое стекло. После этого в пустой бюкс или пустое часовое стекло помещают нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают. Разность обоих взвешиваний дает величину взятой навески. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|