Материалов


 Определение оксида кальция в силикатах



Pdf көрінісі
бет27/62
Дата12.07.2024
өлшемі2,72 Mb.
#203563
түріУчебное пособие
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   62
Байланысты:
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)

4. Определение оксида кальция в силикатах 
После разложения навески силиката соляной кислотой
отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов А1
2
0
3
и 
Fe
2
0
3
, в фильтрате определяют весовым методом содержание СаО 
во взятом силикате. Ионы кальция осаждают в виде оксалата 
кальция. Осаждение ведут так же, как
 
и при определении кальция 
в 
доломитизированных 
известняках. 
Осадок 
СаС
2
О
4
кристаллический, поэтому при его осаждении необходимо 
соблюдать следующие условия: а) осаждение вести из 
разбавленного раствора разбавленным раствором осадителя – 
оксалата аммония (NH
4
)
2
C
2
O
4
; б) прибавлять раствор (NH
4
)
2
C
2
O
4
медленно, по каплям; в) перемешивать раствор стеклянной 
палочкой, чтобы избежать сильных местных перенасыщений; г) 
осаждение вести из горячего раствора горячим раствором 
осадителя - (NH
4
)
2
C
2
O
4
, так как при нагревании мелкие кристаллы 
растворяются и образуются крупные кристаллы. После 
прибавления осадителя дают созреть осадку, для чего 
исследуемую смесь оставляют стоять несколько
 
часов. При 
созревании образуются крупные кристаллы СаС
2
0
4
, которые 
легко отфильтровываются и быстро отмываются от примесей. 
После созревания осадок фильтруют через неплотный фильтр 


44 
(белая лента) Промывание осадка на фильтре ведут разбавленным 
раствором (2%-ым) оксалата аммония, что способствует 
уменьшению растворимости осадка. 
Реагенты: 
оксалат аммония (NH
4
)
2
C
2
0
4
- насыщенный раствор;
оксалат аммония — 2%-й раствор;
нитрат серебра — 1%-й раствор. 
Ход анализа. Нейтральный или слабоаммиачный 
фильтрат с промывными водами, оставшимися после отделения 
Si0
2
, Аl
2
0
3
, Fe
2
O
3
, собирают в мерную колбу вместимостью 250 
см
3
, доводят водой до метки и отбирают анализ пипеткой 50 см в 
две параллельные пробы. Пробы подкисляют концентрированной 
уксусной кислотой до розовой окраски индикатора метилового 
красного, нагревают до кипения и прибавляют 70-80 см
3
4%-го 
раствора (NH
4
)
2
C
2
0
4
. В осадок выпадает СаС
2
О
4
, а ионы магния 
остаются в растворе. Осадок созревает в течение 4 часов. После 4 
часов стояния осадок СаС
2
0
4
отфильтровывают и промывают 2%-
ым раствором (NH
4
)
2
C
2
0

до удаления ионов С1
-
. Фильтраты с 
промывными водами собирают раздельно в химические стаканы 
вместимостью 500 см
3
для определения содержания магния. 
Фильтр с осадком помещают в предварительно 
доведенный до постоянной массы тигель, подсушивают, озоляют 
на маленьком пламени и прокаливают до постоянной массы при 
1000-1100°С. 
Содержание оксида кальция в процентах вычисляют по 
формуле: 
СаО =
𝑚
𝐶𝑎𝑂
∙ 100 ∙ 100 ∙ 5 ∙ 5
𝑚(100 − 𝑊)
где m
CaO
- масса весовой формы СаО, г;
m - масса навески, г; 
5 и 5 - коэффициенты разбавления; 
W -содержание воды в силикате, %. 


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   23   24   25   26   27   28   29   30   ...   62




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет