Известковый метод определения суммы щелочных

46 
Фториды алюминия, железа и других металлов 
осаждаются в виде нерастворимых гидроксидов: 
2FeF
3
+ ЗСа(ОН)
2
→ 2Fe(OH)
3
↓ + 3CaF
2
↓. 
MgF
2
мало растворим в воде, но Mg(OH)
2
растворяется 
еще меньше, так как П
MgF2
=6∙10
-9
, а ПР
Мg(0Н)2
, =6∙10
-12
. Поэтому 
магний также образует гидроксид: 
MgF
2
+ Са(ОН)
2
→ Mg(0H)
2
↓ + CaF
2
↓. 
Таким образом, после обработки остатка избытком 
Са(ОН)
2
в растворе остаются только гидроксиды щелочных 
металлов и небольшое количество гидроксида кальция. Остаток, 
содержащий нерастворимые гидроксиды, CaF
2
и избыток 
Са(ОН)
2
, отфильтровывают. В фильтрат при нагревании 
пропускают диоксид углерода, при этом осаждается карбонат 
кальция, а щелочи переходят в растворимые карбонаты: 
Са(ОН)
2
+ СО, → СаС0
3
↓ + Н
2
0, 
2NaOH + С0
2
→ Na
2
C0
3
+ Н
2
0. 
Небольшой осадок CaCO
3
отфильтровывают. В фильтрате 
определяют щелочные металлы. При определении весовым 
методом раствор подкисляют соляной кислотой, выпаривают 
досуха и взвешивают хлориды щелочных металлов. Однако, если 
в силикате присутствуют сульфаты, то удобнее превращать 
щелочные металлы не в хлориды, а в сульфаты, для чего 
фильтрат следует подкислять серной кислотой и прокалить. 
Реагенты: 
фтороводородная (плавиковая кислотa); 
гидроксид кальция - насыщенный раствор; 
диоксид углерода С0
2
; 
соляная кислота - разбавленный раствор (1:1) 
серная кислота - разбавленный раствор (1:5) 
Ход анализа 0,5 г тонкоизмельченного силиката 
переносят в платиновую чашку, приливают 5-6 см плавиковой 
кислоты HF, перемешивают содержимое чашки платиновым 
шпателем или проволокой и выпаривают на водяной бане досуха. 
К сухому остатку приливают 30-50 см
3
воды и нагревают, хорошо 
перемешивая и растирая шпателем осадок. К раствору добавляют 
несколько капель фенолфталеина и вносят в раствор понемногу 
свежеприготовленный оксид кальция. Оксид кальция прибавляют 
до тех пор, пока не получится устойчивая при перемешивании 

47 
малиновая окраска фенолфталеина. После этого прибавляют еще 
около 0,5 г оксида кальция и оставляют стоять на водяной бане 
около 1-1,5 часа, сильно перемешивая время от времени раствор с 
избытком СаО. Через 1-1,5 часа раствор фильтруют через 
неплотный фильтр (белая лента) и промывают осадок горячей 
водой или водой, содержащей немного гидроксида кальция В 
фильтрат пропускают диоксид углерода до заметного 
обесцвечивания фенолфталеина. При этом образуются кислые 
углекислые соли кальция и щелочных металлов калия. Для 
удаления растворимого гидрокарбоната кальция раствор кипятят 
до нового появления яркой окраски фенолфталеина. Идет 
реакция: 
tºC 
Са(НС0
3
)
2
→СаС0
3
↓+ С0
2
↑ + Н
2
0. 
Раствор охлаждают и отфильтровывают осадок СаС0
3
и 
промывают его холодной водой. Фильтрат содержит карбонаты 
Na
2
C0
3
и К
2
СО
3
.Его обрабатывают избытком соляной кислоты, 
выпаривают и слабо прокаливают сухой остаток, состоящий из 
смеси NaCl и КС1. Если силикаты содержат сульфаты, то 
фильтрат следует обрабатывать серной кислотой, выпарить и 
прокалить. Тогда сухой остаток будет содержать Na
2
S0
4
и K
2
S0
4
. 
Содержание NaCl и КС1 или Na
2
S0
4
и K
2
S0
4
вычисляют по 
приведенным выше формулам, а затем производят пересчет на 
сумму Na
2
0+K
2
0 или на Na+K. 
Если необходимо определить не только сумму оксидов 
щелочных металлов, но каждый металл в отдельности, то остаток 
хлоридов или сульфатов растворяют в воде и осаждают натрий 
или калий соответствующим реагентом. Второй щелочной металл 
определяют по разности. 

жүктеу/скачать 2,72 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: