Материалов
Определение содержания оксидов алюминия и
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
| 3. Определение содержания оксидов алюминия и
железа(Ш) в портландцементе В фильтрате после отделения кремниевой кислоты алюминий и железо находятся в виде хлоридов А1С1 3 и FeCl 3 . В результате обработки фильтрата аммиаком соли алюминия и железа переходят в осадок: А1С1 3 + 3NH 4 OH → Al(OH) 3 ↓+ 3NH 4 C1, FeCl 3 + 3NH 4 OH→Fe(OH) 3 ↓+ 3NH 4 C1. При прокаливании гидроксидов они превращаются в оксиды: tºC 2Al(OH) 3 →Al 2 O 3 ↓+3H 2 O↑ tºC 2Fe(OH) 3 →Fe 2 O 3 ↓+3H 2 O↑ Однако сильное прокаливание неблагоприятно для Fe 2 0 3 , так как может образоваться магнитный оксид железа Fe 3 0 4 , что влечет за собой занижение результатов анализа. Реагенты: хлорид алюминия, х.ч.; аммиак, 25%-й водный раствор; нитрат аммония, 2%-й раствор; кислота азотная плотностью ρ=1,4 г/см 3 , х.ч.; уротропин (гексаметилентетрамин), 20%-й и 0,5%-й водные растворы; аммиак водный, 20%-й раствор; 42 кислота соляная плотностью ρ=1,19 г/см’ и ее раствор 1:4; метиленовый красный (индикатор), 0,2%-й спиртовой раствор; нитрат серебра, 1%-й раствор; бумага конго. Ход анализа а) Анализ с помощью раствора аммиака. После отделения кремниевой кислоты одну пятую часть фильтрата сохраняют для определения содержания оксида серы(IV) - SO 3 . К оставшемуся фильтрату прибавляют 5 г хлорида аммония и кипятят в течение 1-2 минут. Осаждают железо и алюминий в виде гидроксидов раствором аммиака в присутствии нескольких капель раствора метиленового красного до изменения окраски индикатора и до появления слабого запаха аммиака. Нагревают до кипения и фильтруют через фильтр диаметром 9 см (красная лента). Осадок на фильтре промывают горячим 2%-ым раствором азотнокислого аммония NH 4 NO 3 до удаления ионов Cl 1- (проба с 1%-м раствором AgNO 3 ). Фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают в течение 30-40 минут при температуре 1000°С Тигель с осадком после прокаливания охлаждают в эксикаторе и взвешивают прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (каждое по 10 минут). Содержание суммарного количества полуторных оксидов в цементе вычисляют по офрмуле: 𝐴𝑙 2 𝑂 3 + 𝐹𝑒 2 𝑂 3 = (𝑚 1 − 𝑚 2 )𝑉 𝑚 ∙ 𝑉 1 100 где m1 - масса тигля после прокаливания, г; m 2 - масса пустого тигля, г; m — навеска цемента, г; V - объем всего фильтрата после отделения кремнекислоты, см 3 ; V 1 - объем фильтрата, взятый для определения суммарного содержания полуторных оксидов, см 3 , б) Анализ-с помощью раствора уротропина. Одну пятую часть фильтрата после отделения кремниевой кислоты сохраняют для определения оксида серы(IV) - S0 3 . Оставшийся фильтрат нагревают до кипения, слабо кипятят раствор в течение 1-2 минут после чего 43 Бросают в колбу кусочек бумаги конго и нейтрализуют аммиаком до начала ее покраснения. 20%-й раствор аммиака добавляют небольшими порциями, тщательно перемешивая все время содержимое колбы. После этого добавляют несколько капель соляной кислоты (1:4) до перехода цвета бумаги конго в сиреневый, приливают 20 см 3 20%-го раствора уротропина выдерживают его в течение 10 минут при температуре 80°С, избегая его кипения. Как только осадок скоагулирует (через 5-10 минут), его отфильтровывают теплым 0,5%-м раствором уротропина до исчезновения реакции на ион С1 - . Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу на 250 см 3 и сохраняют для определения содержания кальция и магния. Осадок с фильтром переносят во взвешенный тигель, озоляют без воспламенения и прокалывают в муфельной печи в течение 30-40 минут при температуре 1000ºС, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 минут до достижения постоянной массы. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|