Мәңдерінің бірі –заттар салмағының сақталу заңын ашқан кедергі деңгейінде қалыптасып,әрі қарай даму дәрежесі жетті
жүктеу/скачать 1,36 Mb.
|
Лекция анал химия 2
- Бұл бет үшін навигация:
- Орта сынама және нақты үлгі алу
| Әдістеме таңдаудың негізі
Анализді жүзеге асыру үшін анализге қойылатын талаптар: қанағаттандыратын, жылдамдық, тиімділікті жоғары дәрежеде қамтамасыз ететін әдісті таңдап алу. Анализдің жалпы операциялары: 1) сынаманы іріктеу, орта сынама және нақты үлгі алу; 2) сынаманы ыдырату (ажырату), еріту; 3) бөлу (анықталатын компонентті бөліп алу) және концентрлеу; 4) сандық өлшемдер; 5) анализ нәтижелерін есептеу. Әрбір әдістемеде бұл кезеңдердің бәрі бірдей орындалмайды, кейде сынаманы еріту немесе алдын ала компоненттерді бір-бірінен бөлудің қажеттілігі болмайды. Мысалы, металдар мен құймалардың эмиссионды-спектроскопиялық анализінде немесе кейбір радиометриялық әдістерде бұл операциялар орындалмайды. Орта сынама және нақты үлгі алу Өндірістегі химиялық анализдің міндеттері: шикізаттың, кендер мен қосалқы материалдар, отын және тағы басқалардың орташа құрамын анықтау. - негізгі сынама анализденетін материалдардың орташа құрамын көрсетуі керек; - анализ нәтижелері анализдеуге алынған заттың ғана құрамын көрсетеді; - негізгі сынаманың нәтижесін барлық партияға тән нәтиже ретінде қарастыруға болады. - анализденетін зат қатты, сұйық, газ күйінде болуы керек; - анализдеу үшін сынаманы белгілі мөлшерде алыну керек; - сынаманың құрамы анализденетін заттың құрамына түгелімен сәйкес болуы керек. Анализді механикалық, химиялық әдіспен дайындайды. Зат газ, сұйық күйінде болатын болса, олардың гомогенді болуына байланысты олардан құрамы анализденетін заттың құрамына түгел сәйкес болатын сынама дайындау қиын емес. Қатты зат - әртүрлі компоненттердің гетерогенді қоспасы. Сынаманы дайындаған кезде түйіршікті затта бір компонент бір жерінде көп немесе керісінше аз болуы да мүмкін, сондықтан заттың әр жерінен алынған сынаманың құрамы әртүрлі болады. Қатты заттан сынама алу, анализденетін материал ірі, әртүрлі өлшемдегі кесектер болған жағдайда қиындық туғызады. Анализденетін материалдың үлкен партиясынан негізгі сынаманы дұрыс таңдау үшін осы операцияның қателерін ең төменгі мәнге дейін жеткізуге мүмкіндік беретін арнайы әдістемелер жасалған. Бұл әдістемелер, әдетте тиісті аналитикалық стандарттарға немесе сынаманы таңдауға арналған арнайы нұсқауларға енгізілген. Бұндай материалдардан негізгі сынама алудың кең таралған түрі, бұл анализденетін заттың барлық көлем бойынша әр жерінен жүйелі түрде біркелкі алынуы. Сынама алу қателігі - зат түйіршіктеріні мөлшері өскен сайын және сынама мөлшері азайған сайын өседі, сынама өте аз мөлшерде алынатын анализдеу әдістері (микро-анализ) үшін сынаманы өте жоғары дәрежеде гомогендеу керек. Егер анықталатын компонент сынаманың өте азғантай бөлігін құраса және сынамадағы жеке компоненттердің тығыздықтары әртүрлі болса, сынама алу қиындай түседі. Сынаманы алмас бұрын анализденетін затты жақсылап араластыру керек. Анализ жасау үшін алдымен сынаманы азайтып алу керек, сонымен қатар, сынаманы жақсылап ұсақтау қажет. Орташа сынаманың мөлшерін мына теңдеу бойынша есептейді: q=K dα q - орташа сынаманың мөлшері, кг; d - түйіршік диаметрі, мм. Егер d=0,1 мм болса, онда q = 0,1-0,12 = 0,001 кг = 1г. Негізгі сынаманың массасы салыстырмалы түрде үлкен болады. Сынаманы азайтуды бөлшектеу, кварттау, шаршылау, механикалық бөлгіштердің, арнайы диірменде, ұсақтағыштарда ұсақтайды және орта сынаманы автоматтандырылған сынама алғыштың көмегімен де алуға болады. Кварттау кезінде сынаманы төртбұрыш түрінде жайып қояды да, төрт үшбұрышқа диагоналдарымен бөледі, екі қарама-қарсы бөліктерді лақтырып тастайды, ал қалған екеуін қосады, тағы да ұсақтайды, кварттайды, яғни 4 бөлікке бөледі және екі қарама-қарсыларын лақтырып тастайды. Осындай жолмен алынған орта сынама бірнеше он шақты массадан 1 кг дейінгі материалдың ұсақталған түріне байланысты, тиісті елеуіш арқылы қалдықсыз еленеді және берік тығыны бар шыны ыдысқа салынады. Талдау үшін алдын ала алынған үлгінің бірнеше сынамасы агаттық ступкада қосымша ұқаланады. Металдық үлгінің орта сынамасы бұрғылап немесе станокта жоңқасын алумен тандалады. Бөлшектеуді, яғни кварттауды сақина және конус тәсілдері арқылы іске асырады. Бұдан басқа да тәсілдері бар. Шаршылау кезінде сынаманы сызғыштың көмегімен тегіс және таза жерге тегістеп жаяды, содан соң шахматтық реттегі квадраттардан сынама алады. Егер сынаманы саусақпен сипап немесе уқалап көргенде, оның түйіршіктері қолға білінбейтін болса, онда ол сынаманың жақсы ұсақталғанының белгісі. Анализ жасау үшін анализденетін сынаманың қатты не сұйық күйіндегі белгілі мөлшерін дәл өлшеп алу керек. Барлық жағдайда орта сынаманы тандау үлкен ұқыптылықты қажет етеді, егер анализденетін материалдың орташа сынамасы оның шынайы құрамын емес, кездейсоқ құрамын құраса, анализ нәтижесі өз құндылығын жояды. Мысалы, бастапқы шикізат компоненттері жөнінде қате немесе толық емес мәлімет берілсе, сынаманы таңдау кезінде пайда болған қателер нәтижесінде технологиялық үдеріс кезінде кедергілер туғызуы мүмкін. Дайындалған орта сынамадан анализ үшін қажетті нақты үлгіні аналитикалық таразыда өлшеп алады. Сынамада анықталған компоненттің құрамы мен сандық өлшемдеріне сүйене отырып, нақты үлгінің шамамен алынатын массасын алдын ала анықталатын компоненттің сынамадағы мөлшерін және колданылатын сандық өлшеулердің ерекшеліктерін ескере отырып есептеп алады. Мысалы, гравиметриялық анализде нақты үлгінің массасын құрышталған тұнбаның массасы 0,05 - 0,3 грамм болатындай етіп есептеп алады. Массаны азайтқан сайын өлшеудің салыстырмалы қателері өседі, ал тұнба массасының өсуі ешқандай артықшылық бермейді, керісінше анализдің ұзақ уақытқа созылуына әкеліп соғады. Аналитикалык нұсқауларда әдетте үлгінің массасы немесе оны есептеу жолдары көрсетіледі. Ауада құрғақ, яғни гигроскопиялық емес сынаманы өлшеу аса бір сақтықты қажет етпейді. Гигроскопиялық сынаманы өлшеу кезінде қажет болатын сақтық шаралары аналитикалық нұсқауларда көрсетіледі. жүктеу/скачать 1,36 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|