Межгосударственный стандарт

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2)

жүктеу/скачать 69,59 Kb. бет 3/7 Дата 22.09.2022 өлшемі 69,59 Kb. #150400

Бұл бет үшін навигация:

• Значение йодного числа, г /
• От 5 до 20 включ.
• (Измененная редакция, Изм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 2.2.7. Приготовление раствора крахмала 1 г растворимого крахмала, взвешенного на технических весах, растирают в ступе в кашицу с 3—5 см3 дистиллированной воды. Приготовленную смесь вливают в 100 мл кипящей воды и кипятят в течение 2 мин. После охлаждения раствор должен быть прозрачным. Для увеличения стойкости при хранении к готовому раствору крахмала добавляют 0,12—0,13 г салициловой кислоты. 2.3. Проведение испытания Таблица 1 Значение йодного числа, г /2/100 г Масса пробы масла, г От 5 до 20 включ. 1,0 Св. 20 » 50 » 0,6 » 50 » 100 » 0,3 » 100 » 150 » 0,2 » 150 » 200 » 0,15 » 200 0,10 В коническую колбу с пришлифованной пробкой вносят пробу масла, массу которой определяют по табл. 1 в зависимости от предполагаемого значения йодного числа. Пробы взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого деся- тичного знака. Навеску растворяют в 10 см3 хлороформа, затем из бюретки приливают 20 см3 раствора Кауфмана. Колбу с реакционной смесью закрывают пробкой, осторожно перемешивают содержимое вращением и ставят в темное место при температуре около 20 °С для настаивания. Время настаивания устанавливают в зависимости от предполагаемой величины йодного числа: для масел с йодным числом менее 100—1 ч, для масел с йодным числом более 100—1,5 ч. По истечении указанного времени в колбу приливают пипеткой 10—15 см3 раствора йодного калия и 50—60 см3 дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают раствором концент- рацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) до получения соломенно-желтой окраски. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного исчезновения синей окраски. Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт (без навески масла). 2.4. Обработка результатов Йодное число (X) в процентах йода вычисляют по формуле (Fj- V2) ■ 0,01269- К 100 Л- 5 т где Г, — объем раствора концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро- вание в контрольном опыте, см3; V2 — объем раствора концентрацией с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), пошедший на титро- вание в основном опыте, см3; К — поправка (коэффициент пересчета) к массовой концентрации раствора с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); 0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на- трия с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); т — масса масла, г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из двух параллельных опреде- лений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 % от величины йодного числа. 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДНОГО ЧИСЛА ЙОДНО-РТУТНЫМ РАСТВОРОМ (метод Гюбля) Аппаратура и реактивы Для проведения испытания должны применяться аппаратура и реактивы, указанные в п. 2.1 со следующим дополнением: ртуть хлорная (сулема), ч. д. а.; спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962. Подготовка к испытанию Подготовку средней пробы масла производят согласно п. 2.2.1. Приготовление йодно-ртутного раствора (раствор Гюбля) 25 г йода растворяют в 500 см3 этилового спирта; 30 г сулемы растворяют в 500 см3 этилового спирта. Оба раствора хранят в отдельных склянках из темного стекла с притертыми пробками и смешивают в равных объемах за 48 ч до начала определения (так как массовая концентрация свежеприготовленного раствора йодистой ртути в г/см3 быстро меняется). При необходимости раствор сулемы перед смешиванием фильтруют. Раствор Гюбля должен быть приготовлен смешением в таком количестве, которое необходимо для разового использования. жүктеу/скачать 69,59 Kb. Достарыңызбен бөлісу: