Межгосударственный стандарт
жүктеу/скачать 69,59 Kb.
|
gost 5475-69 (копия)
- Бұл бет үшін навигация:
- (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
| Издание официальное
Перепечатка воспрещена натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч. д. а., раствор концентрацией с (Na2S2O3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); натрий углекислый безводный по ГОСТ 83; йод по ГОСТ 4159, ч. д. а., дважды возогнанный; хлороформ (трихлорметан) по ГОСТ 20015, свежеперегнанный; крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; кислота салициловая; вода дистиллированная по ГОСТ 6709. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). Подготовка к испытанию Среднюю пробу масла тщательно перемешивают и отливают достаточную для испытания часть в коническую колбу. Если масло мутное, колбу с маслом нагревают в термостате до 70 °С и фильтруют при этой же температуре через бумажный фильтр. Натрий бромистый высушивают в термостате при 130 °С до порошкообразного состояния, периодически перемешивая. После охлаждения порошок используют для приготовления раствора Кауфмана. Приготовление бесцветного раствора йодистого калия Если раствор йодистого калия имеет слегка желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода или йодата калия в растворе йодистого калия), к нему добавляют по каплям раствор концентрацией с (Na2S203) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) до полного обесцвечивания раствора. Очистка йода К 10 г йода добавляют 1 г йодистого калия и 2 г прокаленной окиси кальция. Смесь быстро растирают в чистой ступке и переносят в чистый, хорошо высушенный стакан. Сверху стакан закрывают чистой круглодонной колбой, совершенно сухой снаружи, но наполненной холодной водой для лучшего охлаждения. Стакан слабо нагревают, йод при этом возгоняется и оседает на дне колбы в виде кристаллов. После охлаждения стакана снимают колбу и счищают чистой стеклянной палочкой кристаллы йода в бюксу. Полученный йод вторично возгоняют, но без добавления йодистого калия. Приготовления раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте (раствор Кауф- мана) 140 г бромистого натрия растворяют в 1 дм3 метилового спирта. Раствор хорошо встряхивают и оставляют стоять на 24 ч, периодически перемешивая. По истечении указанного срока раствор фильтруют через бумажный фильтр, в прозрачный раствор добавляют 5,1 см3 брома и перемешивают встряхиванием. Через 10—15 мин раствор готов к употреблению. Раствор Кауфмана приготовляют в вытяжном шкафу. Приготовление раствора концентрацией с (Na2S2 Oj = 0,1 моль/дм-! (0,1 н.) 25 г тиосульфата натрия растворяют в 1 дм3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллиро- ванной воды. К полученному раствору добавляют 0,2 г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 суток. По истечении указанного времени устанавливают массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия в г/см3 следующим образом. В бюксу с хорошо пришлифованной крышкой помещают около 2 г йодистого калия и растворяют его в 3—4 см3 дистиллированной воды. Растворение йодистого калия сопровождается сильным понижением температуры и бюкса снаружи покрывается влагой. Отбирают бюксу фильтровальной бумагой и выдерживают ее в весовом шкафу 15—20 мин, после чего взвешивают на весах класса точности 2 с записью результата до четвертого десятичного знака. 0,4 г йода взвешивают на весах 3 или 4-го класса точности с записью результата до второго десятичного знака и переносят его в бюксу с раствором йодистого калия. Бюксу быстро закрывают крышкой и снова точно взвешивают. Прибавка в массе дает количество йода, взятое для устранения установления массовой концентрации раствора тиосульфата натрия в г/см3. После полного растворения йода бюксу опускают в коническую колбу с пришлифованной пробкой, куда предварительно наливают 200—250 см3 дистиллированной воды. Перед опус- канием крышку бюксы снимают и опускают ее также в колбу с водой. Закрыв колбу пробкой, раствор тщательно перемешивают, после чего быстро титруют приготовленным раствором тиосульфата до тех пор, пока раствор не окрасится в соломенно-желтый цвет. Далее в колбу добавляют 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора. Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (7) в г йода вычисляют по формуле т= — V’ где пг — масса навески иода, г; V — объем испытуемого раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование раствора йода, см3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое из трех параллельных опреде- лений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,00005. Коэффициент пересчета массовой концентрации приготовленного раствора на точно 0,1 н. концентрацию (К) вычисляют по формуле Т J Ср 0,01269 где Тср — среднее арифметическое из трех параллельных определений массовой концентрации рас- твора тиосульфата натрия; 0,01269 — номинальное значение массовой концентрации раствора тиосульфата на- трия с (Na2S203) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). жүктеу/скачать 69,59 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|