Перегонка с водяным паром – способ разделения смеси веществ малорастворимых в воде и не взаимодействующих с ней, обладающих значительным давлением пара при температуре кипения воды. Такая перегонка уменьшает термическое воздействие на разделяемые вещества и приближается к вакуумной перегонке.
Область применения
Отделение продуктов реакции от смолообразных веществ. Пример: очистка смол различного состава, смазочных масел, эфирных масел, жирных кислот.
Перегонка чувствительных к нагреванию веществ. Пример: лимонен (т. кип. 178 °С) перегоняется с водяным паром (т. кип. 100 °С).
Оборудование
Типичный прибор для перегонки с паром приведен на рисунке:
Колба с кипящей водой. Служит источником пара. Должна обязательно иметь трубку связанную с атмосферой, доходящую почти до низа колбы, для сброса давления, в случае если одна из частей прибора (холодильник, аллонж) забьется кристаллическим веществом. В качестве такой колбы может быть обычная плоскодонная колба (А) или термостойкая колба Бунзена (Б).
 
Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Трубка, через которую поступает пар, должна доходить почти до дна колбы. Для измерения температуры во время перегонки с паром можно использовать колбы Кляйзена (Б) (или насадку Кляйзена (В)), включающие 1 шлиф для входа пара и 1 шлиф для термометра. Во время перегонки колбу нужно выдерживать при 100 °С для избежания конденсации пара.
  
Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С. Или выбирается насадка Кляйзена (Б), если требуется измерение температуры.
Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой.
Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают с боковым отводом (А). К отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для избежания попадания паров вещества (или смеси веществ-водяной пар) в атмосферу лаборатории.
Лапка.
Термометр.
Нагревающий элемент. Нагревание генератора пара проводят на электроплитке. Подогрев колбы с веществом для избежания конденсации в ней пара – водяной или масляной баней.
Рекомендации
Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек. Окончании выделения вещества – когда с холодильника стекают прозрачные капли воды.
Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары воды растворили выпавший осадок.
После окончания перегонки продукт отделяют (экстрагируют) при помощи делительной воронки.
Достарыңызбен бөлісу: |
