Методы очистки и разделения органических веществ перегонка

Перегонка под вакуумом

1. 
   Разделение жидких смесей веществ, различающихся по температуре кипения (менее 60 °С – с дефлегматором, с более 60 °С – простая перегонка) и имеющих высокую температуру кипения. Пример: выделение ДМСО из смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/диметилсульфоксид (ДМСО) (т. кип. 189 °С с разложением при 1 атм., ~60 °С в вакууме водоструйного насоса без разложения).
   
2. 
   Отделение высоко кипящего жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка ДМСО над гидридом кальция (не летуч).
   
3. 
   Разделение смесей неразделимых при атмосферном давлении. Пример: разделение азеотропной смеси этанол/вода. Этанол кипит при 70 мм. рт. ст. при 28 °С без образования азеотропа с водой.
   
4. 
   Часто перегонка под вакуумом используется для очистки продажных высоко кипящих растворителей, реактивов, для очистки и выделения термолабильных или высоко кипящих продуктов реакций.
   

Типичный прибор для вакуумной перегонки с дефлегматором приведен на рисунке:

1. 
   Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Часто для вакуумной перегонки используется колбы Кляйзена (Б), уже включающие в себя дефлегматор и переходник к термометру и холодильнику. Важно! Применяют колбы только с круглым дном. 
   

2. 
   Лапка. 
   
3. 
   Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
   
4. 
   Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длинее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров - с насадкой из отрезков стеклянной спирали. 
   

5. 
   Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости. Важно! Применяются термометры только на шлифах!
   
6. 
   Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) или обратный холодильник (2).
   

7. 
   Аллонж и приемные колбы.  Аллонж-«паук» применяют для смены фракций с определенной температурой кипения.
   

8. 
   Ловушка. При использовании масляного насоса перед насосом помещают ловушку с жидким азотом, для избежания попадания пара в насос. 
   

9. 
   Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.
   

1. 
   Важно! Все шлифы прибора должны быть смазаны вакуумной смазкой для получения высокого вакуума. Применяют колбы только с круглым дном. Все работы под вакуумом проводятся в очках, в вытяжном шкафу.
   
2. 
   Следует помнить, что в вакууме обычные кипелки не работают и необходимо использовать капилляр, деревянную палочку (перегонка на венике) или магнитную мешалку.
   
3. 
   При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
   
4. 
   Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.
   
5. 
   При длительных перегонках приемные колбы помещают в охлаждающие бани.
   
6. 
   Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.
   
7. 
   После окончания перегонки охлаждают прибор и лишь потом отключают вакуум. При этом сначала впускают в прибор воздух (или инертный газ) и лишь затем выключают насос.