Задача №13. При газохроматографическом определении этилового спирта в исследуемом образце методом абсолютной калибровки были получены следующие данные:
Объем спирта, мг
|
0.20
|
0.40
|
0.60
|
0.80
|
1.00
|
Высота пика, мм
|
18
|
37
|
48
|
66
|
83
|
Для 0.02 мл анализируемого образца на хроматограмме был получен пик высотой 70 мм. Определите массовую долю этилового спирта в анализируемом образце, если плотность раствора равна 0.25 г/см3.
Задача №14. Методом газожидкостной хроматографии с использованием в качестве внутреннего стандарта толуола в количестве 1.28 г определили бензол в смеси массой 25.16 г. Определите массовую долю бензола по следующим полученным данным: для бензола – площадь пика равна 80 мм2, поправочный коэффициент – 0,79; для толуола – площадь пика равна 109 мм2, поправочный коэффициент – 0,82.
Задача №15. При газохроматографическом определении ацетона в исследуемом образце методом абсолютной калибровки были получены следующие данные:
Количество ацетона, мг
|
0.20
|
0.40
|
0.60
|
0.80
|
Высота пика, мм
|
20
|
40
|
60
|
80
|
Для 0.02 мл исследуемого образца на хроматограме был получен пик высотой 50 мм. Определите массовую долю ацетона в анализируемом образце, если плотность раствора равна 0.25 г/см3.
Задача №16. Определите длину хроматографической колонки при определении ацетона газовой хроматографией, если приведенное время удерживания составляет 1 мин., а полуширина пика – 1.5 мм, скорость движения диаграммной ленты – 600 мм/ч, высота пика эквивалентна теоретической тарелке и равна 4 мм.
Задача №17. Методом газо-жидкостной хроматографии с применением в качестве внутреннего стандарта толуола в количестве 1.5 г проанализировали реакционную массу после сульфирования бензола в количестве 10.5000 г. Определите массовую долю (%) невступившего в реакцию бензола по следующим полученным данным: для бензола – площадь пика равна 325 мм2, поправочный коэффициент – 0,80; для толуола – площадь пика равна 380 мм2, поправочный коэффициент – 1,01.
Задача №18 Рассчитайте удельный удерживаемый объем п-ксилола, если его приведенное расстояние удерживания на газовой хроматограмме равно 15 мм при скорости движения диаграммной ленты 600 мм/ч, расходе газа-носителя 30 мл/мин., температуре хроматографической колонки 90 С и массе неподвижной фазы, равной 4 г.
Задача №19. Методом газовой хроматографии с использованием в качестве внутреннего стандарта 0.4168 г н- октана проанализировали пробу смеси, состоящей из ароматических углеводородов массой 2.0342 г. Определите массовую долю ароматических углеводородов в смеси по следующим полученным данным:
Компоненты смеси
|
1
|
2
|
3
|
н-октан
|
Площадь пика, мм2
|
120
|
234
|
84
|
146
|
Задача №20. При определении пропилового спирта в смеси методом газовой хроматографии с использованием бутилового спирта, площадь пика, которого равна 22 мм2 в качестве внутреннего стандарта, а площадь пика (S) пропилового спирта - 18.50 мм2.. Для стандартного образца, который содержит 25% пропилового спирта, S пика пропилового спирта равна 11 мм2, а площадь пика бутилового спирта – 25 мм2 ( при этом массы стандартного и исследуемого образцов одинаковы). Поправочный коэффициент для обоих образцов равен единице. Определите массовую долю (%) пропилового спирта в анализируемом образце.
Задача №21. Рассчитайте массовую долю компонентов газовой смеси, если площади пиков для гексана, пропилена и этанола равны соответственно: 27 мм2, 34 мм2 и 11 мм2.
Задача №22. При определении ацетона в смеси, массой 10.5600 г методом газовой хроматографии, при использовании в качестве внутреннего стандарта метилэтилкетона в количестве 1.05 г. Определите массовую долю (%) ацетона по следующим данным: для ацетона – площадь пика равна 100 мм2, поправочный коэффициент – 0,82; для метилэтилкетона - площадь пика равна 95 мм2, поправочный коэффициент – 1,79.
Задача №23. Рассчитайте массовую долю бензола и толуола в исследуемой смеси, если полуширина и высота пиков этих компонентов на полученной газо-жидкостной хроматограмме равны соответственно: 2 мм и 22 мм; 3 мм и 48 мм.
Задача №24. Рассчитайте массовую долю компонентов смеси изученную методом газовой хроматографии, если высоты и полуширины пиков этанола, пропанола и бутанола, полученных на хроматограмме равны соответственно: 80 мм и 2 мм; 60 мм и 3 мм, 100 мм и 3 мм.
Задача №25. Расчитайте истинный (эффективный) удерживаемый объем бензола на колонке с 15 % полиэтиленгликоля на хроматоне при следующих условиях хроматографирования:
Задача №26. При газохроматографическом определении хлороформа в анализируемом растворе методом абсолютной калибровки были получены следующие данные:
Количество хлороформа, мг
|
0.15
|
0.30
|
0.45
|
0.60
|
0.75
|
Высота пика, мм
|
15
|
30
|
45
|
60
|
75
|
Для 0.05 мл исследуемого раствора на хроматограмме был получен пик высотой 50 мм. Определите массовую долю хлороформа в исследуемом растворе, если плотность раствора равна 0.25 г/см3.
Задача №27. Определите массовую долю компонентов газовой смеси, если площади пиков на газовой хроматограмме для пропана, бутана и циклогексана и их поправочные коэффициенты равны соответственно: 175 мм2 и 0.68; 203 мм2 и 0.68; 35 мм2 и 0.85.
Задача №28. Рассчитайте массовую долю ацетона и этанола в образце, если на полученной хроматограмме высота и полуширина пиков этих компонентов равны, соответственно: 60 мм и 2 мм; 90 мм и 3 мм.
Негізгі әдебиеттер
1. Atta-ur-Rahman Studies in natural products chemistry. Elsevier: Amsterdam.-1988.- Vol.2.- 469 p.
Dey P.M., Harborn J.B. Methods in plant biochemistry. - London: Acadamic press ltd.- 1989.- 552 p.
Гринкевич Н.И., Сафронич Л.Н. Химический анализ лекарственных растений, М., Высшая школа, 1983.
Шрайнер Р. и др. Идентификация органических соединений. М., Мир, 1983.
Семенов А.А. Очерк химии природных соединений. - Новосибирск: Наука, 2000. - С. 300
Пашинина Л.Т. Методические указания к практикуму по качественному и количественному анализу природных полифенолов и углеводов, Алма-Ата, 1970, 50 с.
Запрометов М.Н. Фенольные соединения. – Москва, 1993, 160 c.
Юнусов С.Ю. Алкалоиды. - Ташкент, 1981, 360 c.
Барабой В.А. Биологическое действие растительных соединений. - Киев, 1976. – 260 с.
Достарыңызбен бөлісу: |