Определение удельной поверхности твердого адсорбента
ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ПО ФИГУРОВСКОМУ
жүктеу/скачать 0,6 Mb.
|
Лабораторный перевод-20
| 5.1 ВЕСОВОЙ СЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ ПО ФИГУРОВСКОМУ
Профессор кафедры коллоидной химии МГУ Фигуровский Н.А. в 1936 году разработал теорию и методику простого весового метода седиментационного анализа. Для взвешивания осадка он предложил оригинальные седиментационные весы очень простой конструкции. Весы Фигуровского (рис. 5.1) представляют собой упругий, постепенно утончающийся стержень (шпиц) из стекла, кварца или другого материала, не обладающего остаточной деформацией. На конце стержня имеется крючок, на котором подвешивается легкая стеклянная чашечка, погружаемая в цилиндр с суспензией. Суспензия, оседая попадает на чашечку и заставляет прогибаться шпиц, играющий роль коромысла весов. По закону Гука, прогиб упругого стержня пропорционален нагрузке. Следовательно, по прогибу стержня можно определить вес осадка на чашечке. Если весы предварительно проградуировать, то по прогибу коромысла можно сразу определять вес осадка в граммах. Но Фигуровский показал, что можно проводить анализ и без градуировки весов, если вес осадка выражать в пропорциональных ему единицах шкалы прогиба коромысла. Таким образом, погрузив чашечку весов Фигуровского в тщательно перемешанную суспензию, через определенные интервалы времени замечают по шкале прогиб коромысла. Затем, откладывая по оси ординат вес в единицах прогиба коромысла, а по оси абцисс – время, вычерчивают кривую оседания. Эту кривую анализируют графически путем построения касательных, представляя веса фракций в % от веса навески порошка. На кривой оседания (рис. 5.2) вес осадка Р1 при полном при полном оседании всей первой фракции 1 = Н / U1 будет равен отрезку ОD1. вес первой фракции в нем будет равен отрезку ОЕ1, отсекаемому от оси ординат касательной к кривой оседания в точке В1. Рис. 5.1. Схема весов Фигуровского Вес первой фракции в % от веса всего порошка будет равен: , где ODп – вес осадка при полном оседании всей суспензии. К моменту времени 2, когда закончится оседание второй фракции, вес осадка будет равен отрезку OD2; а вес в нем полностью осевших первой и второй фракций будет равен отрезку OЕ2, отсекаемому от оси ординат касательной к кривой в точке В2. Тогда вес второй фракции в % будет равен: Как определить радиус частиц данной фракции, если нам не известен вес ее в граммах? Фигуровский для этого пользуется методом Сведберга, т.е. определяет постоянную скорость оседания, а по ней находит радиус части по уравнению: Как определить скорость оседания у полидисперсной суспензии? Этот вопрос Фигуровский решает очень просто, для того, чтобы осела вся данная фракция, нужно, чтобы самые удаленные частицы, т.е. частицы, находящиеся у самой поверхности суспензии, успели осесть. Для этого они должны пройти от поверхности жидкости до дна чашечки Н. Это путь легко измерить линейкой, но только нужно, чтобы он во время опыта не изменялся. Для этого выбирают такой шприц, который при полном оседании суспензии прогибается на 1-2 мм, а чашечку погружают в суспензию на глубину в 20-30 см. При таких условиях при полном оседании суспензии путь будет увеличиваться приблизительно на 0,5 – 1% и его можно считать практически постоянным. Для того, чтоб повысить точность определения прогиба коромысла. За ним следят с помощью горизонтального отсчетного микроскопа. Рис. 5.2 Поделив путь Н на время , за которое закончилось оседание данной фракции, находим постоянную скорость, а по ней – радиус частиц, входящих в данную фракцию. ; (5.3) Практически седиментационный анализ по Фигуровскому проводят следующим образом. Подбирают достаточно широкий цилиндр, чтобы при погружении в него чашечка нигде не задевала стенок. Наливают в него 1 л или ½ л дистиллированной воды. Чашечку опускают в цилиндр с водой и подвешивают на крючок коромысла. Чашечку погружают в воду на глубину 20-30 см, чтобы она не доходила до дна 2-3 см. Цилиндр устанавливают так, чтобы чашечка размещалась по центру и на равномерном расстоянии от стенок. Положение цилиндра на столе отмечают мелом, чтобы при непредвиденном смещении его можно было поставить на место. Затем устанавливают горизонтальный микроскоп так, чтобы были четко видны деления шкалы и конец шпица. Нуль шкалы и конец коромысла должны располагаться внизу, т.к. при оседании суспензии коромысло будет опускаться, а в микроскопе мы будем наблюдать обратное изображение. Установив микроскоп, осторожно вынимают чашечку, не сдвигая цилиндр и микроскоп с места. На технических весах взвешивают нужную навеску исследуемого порошка, чтобы приготовить 0,5 % его суспензию. Заранее чертят форму для записи экспериментальных результатов (табл. 5.1). Высыпают в цилиндр подготовленную навеску порошка, тщательно, специальной мешалкой, в течение 2-3 минут перемешивают суспензию, быстро, но осторожно, погружают в нее чашечку. Когда затухнут конвекционные токи в жидкости и колебание шпица, но не позднее 15-30 секунд после погружения чашечки, отмечают положение конца шпица на шкале микроскопа и сразу включают секундомер. Этот отсчет принимают за начало опыта, т.е. за нулевую точку. Далее не останавливая секундомера, следят за возрастанием веса осадка сначала каждые 30 секунд, а затем интервалы времени постепенно увеличивают. Когда вес осадка практически перестанет изменяться и суспензия просветлеет, ничего не смещая, осторожно линейкой определяют расстояние от поверхности жидкости до дна чашечки Н – это путь, который проходили оседающие частички. По нему определяют скорость оседания и радиус частиц. жүктеу/скачать 0,6 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|