Определение удельной поверхности твердого адсорбента
Адсорбция уксусной кислоты из водных растворов активированным углем
жүктеу/скачать 0,6 Mb.
|
Лабораторный перевод-20
- Бұл бет үшін навигация:
- Порядок выполнения работы
| 1.3 Адсорбция уксусной кислоты из водных растворов активированным углем
Цель работы: установить количественную зависимость адсорбции активированным углем уксусной кислоты от концентрации раствора. Начертить изотерму адсорбции. По полученным результатам определить постоянные в уравнении изотермы Бедеккера – Фрейндлиха. Пользуясь изотермой Ленгмюра, вычислить величину активной удельной поверхности адсорбента. Порядок выполнения работы: Для того, чтобы каждый студент работал самостоятельно и результаты его работы были объективными, в каждой лаборатории лаборанты готовят исходные растворы уксусной кислоты своей концентрации, которая периодически меняется и остается известной только преподавателю и лаборанту. Из этих растворов по указанию преподавателя студенты путем разбавления готовят свои исходные растворы, концентрацию которых определяют титрованием. Начиная работу, студент получает у лаборанта бюретку на 50мл, пипетки на 5, 10 и 50 мл, мерный цилиндр на 100мл. 3 стакана на 100-150 мл для титрования и 12 колбочек на 100-150мл. Всю посуду тщательно моют. 6 вымытых колб ставят сушить в сушильный шкаф. Остальные 6 колбочек нумеруют так: І’, 2’; 3’, 4’, 5’ и 6’. В них готовят по 100мл исходных растворов уксусной кислоты для адсорбции. Концентрация этих растворов позднее будет определяться титрованием, поэтому их готовят разбавлениям с помощью мерного цилиндра. Концентрация каждого следующего раствора должна быть вдвое меньше предыдущей. Растворы готовятся по указанию преподавателя и составы их могут быть, например, такими: Таблица 3.2
или другими, по усмотрению преподавателя. Состав растворов записывают в таблицу 3.3, начиная с самого разбавленного: Таблица 3.3. Состав и концентрация исходных растворов
Дают растворам постоять, а за это время на технических весах отвешивают (на часовых стеклах или глянцевой бумаге), шесть навесок по 1г активированного угля. Из сушильного шкафа достают высушенные колбы, охлаждают их, нумеруют 1, 2, 3, 4, 5, 6 и используют для адсорбции. В эти сухие колбы, начиная с самого разбавленного и постепенно переходя ко все концентрированным, вливают пипеткой, предварительно сполоснув ее небольшим количеством данного раствора, по 50,0мл приготовленных ранее исходных растворов. Из колбы 6’ вливают в колбу 6, из колбы 5’, в колбу 5 и т.д. Высушивание колб необходимо для того, чтобы при отливании исходных растворов концентрации их не изменилась /6/. Остатки исходных растворов сохраняют для определения их концентрации титрованием. Затем в колбы, куда по 50 мл исходных растворов, приблизительно одновременно высыпают по приготовленной навеске угля, растворы хорошо взбалтывают и, записав время, оставляют стоять на 1,5-2 часа, пока не установится адсорбционное равновесие. Время от времени раствор взбалтывают. Пока идет адсорбция, определяют титрованием концентрацию оставшихся исходных растворов «С’». Титрование начинают с самого разбавленного раствора, повторяя его не менее 3 раз. Титруют 0,1 н раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Аликвоты для титрования у разбавленных растворов (№6’, 5’, 4’ и 3’) берут по 10мл, у концентрированных (2’ и 1’) – п 5мл. результаты титрования заносят в таблицу 3.3. Рассчитывают концентрацию исходных растворов «С’», и записывают результаты в ту же таблицу. Далее приступают к определению концентрации уксусной кислоты в растворах после адсорбции. Последние 10мин. перед этим растворы не взбалтывают, чтобы уголь осел. Осторожно отбирают пипеткой прозрачный раствор, не допуская попадания в него адсорбента, и титруют такие же аликвоты той же щелочью, как и прежде. Титрование опять начинают с самого разбавленного раствора. Если адсорбент - высокодисперсный, плохо оседающий порошок, то растворы после адсорбции фильтруют через складчатые фильтры в сухие колбы. Во избежание ошибок за счет адсорбции кислоты фильтром, его сначала насыщают небольшим количеством (3-5мл) фильтруемого раствора, и весь фильтрат от этой порции раствора выбрасывают. Результаты титрования записывают в таблицу 3.4. Таблица 3.4. Концентрация уксусной кислоты после адсорбции «С»
После того, как титрование закончено, использованный уголь из всех колб переносят в одну колбу и сдают лаборанту для регенерации. Моют использованную посуду, приводят в порядок рабочее место и приступают к расчетам. Сначала рассчитают концентрацию растворов после адсорбции «С». Далее мы будем называть ее равновесной концентрацией. Расчеты записывают в тетрадь, а результаты записывают в таблицу 3.3. Затем рассчитывают по убыли концентрации растворов за счет адсорбции (С’ - С) количество адсорбированной уксусной кислоты активированным углем по формуле: (3.18) где: Х – количеств адсорбированной уксусной кислоты в гмоль/л; m – количество адсорбента, г; (С’ - C) – убыль концентрации уксусной кислоты в гмоль/л, - убыль концентрации уксусной кислоты в 1 мл раствора; υ – объем раствора уксусной кислоты, взятого для адсорбции, в данном случае 50мл. Расчеты записывают в тетрадь, а результаты заносят в таблицу 3.4 Таблица 3.4. Адсорбция уксусной кислоты активированным углем
По полученным результатам строят изотерму адсорбции, откладывая на оси абсцисс равновесную концентрацию С, и на оси ординат – количество адсорбированного вещества , Рис.3.1
Для того, чтобы установить связь между количеством адсорбированного вещества и равновесной концентрацией его в растворе, на практике часто пользуется наиболее простым, найденным эмпирически Бедеккером и тщательно проверенным Фрейндлихом, уравнением, которое называется изотермой Фрейндлиха (3.19) где Х- количество адсорбированного вещества; m – количество адсорбента, г; С – равновесная концентрация адсорбтива в растворе; а- постоянные. Адсорбция протекает на поверхности адсорбента. Следовательно, количество адсорбированного вещества зависит от величины поверхности адсорбента. В уравнении же Фрейндлиха оно отнесено массе адсорбента, с которой связано только косвенно. Постоянная «а» в уравнении дает соотношение между величиной поверхности и массой адсорбента. Кроме того известно, что в адсорбционных процессах проявляется некоторый химизм. Так, на неполярных адсорбентах лучше адсорбируются неполярные вещества, а на полярных–полярные. Постоянная 1/n характеризует средство между адсорбтивом и адсорбентом. Для того, чтобы воспользоваться изотермой Фрейндлиха, в ней нужно определить постоянные. Их удобно находить графическим методом. Для этого изотерму логарифмированием превращают в уравнение прямой: (3.20) Находят логарифмы экспериментально найденных х/m и "С", заносят их в таблицу 4 и строят по ним график, откладывая на ост ординат lg х/m, а на оси абсцисc lgC, как показано на рис.3.2. рис.3.2 В зависимости от того, в каких единицах мы выражаем концентрацию и количество адсорбированного вещества, на графике получим прямую I, II или III. В наших условиях, когда концентрация выражена в гмоль/л, а количество адсорбтива в г моль/г, получим линию IV. При построении графика на осях координат удобно брать одинаковый масштаб. Если уравнение приложим и полученные результаты верны, то все точки лягут на прямую. Это служит проверкой как правильности полученных результатов, так и того, что исследуемый нами процесс является адсорбцией. Исходя из свойств уравнения прямой, отрезок, отсекаемый продолжением прямой IY от оси ординат (ОВ) будет равен lga. Отсюда найдем «a». По таблицам логарифмов найдем число, мантисса которого равна 0,4 или 0,4000. Оно равно 251. Учтем характеристику, тогда а=0,0251 или 2,51 x10-2 . Постоянная 1/n будет равна тангенсу угла наклона (φ) нашей прямой tgφ, который легко найти из отношения катетов в/a. На нашем графике оно равно 1/4. Найденные значения а и 1/n подставим в уравнение изотермы Фрейндлиха, например =2,51х10-2хС1/4 = = = Для проверки правильности найденных констант возьмем произвольную концентрацию "С" в использованном нами в работе интервале и вычислим для нее по уравнению (3.20) количество адсорбтива x/m. Нанесем полученные результаты на график (рис.3.2) и посмотрим, попадет ли точка на нашу изотерму. В наших примерах все величины взяты произвольно, и , следовательно, вычисленные по ним константы не могут служить основанием для оценки правильности результатов, полученных в работе. На этом анализ изотермы Фрейндлиха закончим и перейдем к определению величины активной удельной поверхности нашего адсорбента – активированного угля. жүктеу/скачать 0,6 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||