Оралтаева А. С. Аналитикалық химия. Зертханалық практикумы


Комплексонометриялық әдісте



бет102/155
Дата31.01.2022
өлшемі4,45 Mb.
#116563
түріПрактикум
1   ...   98   99   100   101   102   103   104   105   ...   155
Байланысты:
6 Сын,Қаз. тар .2 тоқ. тжб, ю, C , 7
Комплексонометриялық әдісте тікелей және кері титриметрияны қолданылады. Бірінші жағдайда титрлеу процесін белгілі ортасында стандартты ерітінді комплексон – ІІІ (трилон- Б) жүргіземіз. Эквивалент нүктесін индикатордың көмегімен анықтайды. Индикатор деп органикалық заттың, катиондармен боялатын комплексті қосылыстарды түзетін және эквивалент нүктесін дәлелдейтін затты айтады. Мұндай индикаторлар «металлиндикатор» деп аталады.

Боялған комплексті - комплексон – ІІІ (трилон- Б) титрлегенде ол ыдырайды, өйткені комплексон – ІІІ катиондармен ұстамды жаңа ішкі комплекс қосынды түзіледі. Эквивалент нүктесінде бос индикатордың қасиетіне байланысты бояу пайда болады.

Кері титрлеу әдісте зерттелетін ерітіндіге стандартты комплексон – ІІІ ертіндісінен өлшемді көлемін қосады, содан артылған стандартты ерітінді метилиндикатордың көмегімен мырыш тұзымен ( яболмаса басқа металдар ) титрлейді.

Сонымен комплексонометрия (хнлотометрия) дегеніміз титриметриялық талдау әдістің бір түрі, олар комплексондар мен комплекс түзуші металл – иондары пайдалануына негізделген. Металл-иондары комплексондармен аз диссацияланатын ішкі комплекс тұздарын түзеді.

Мысалы;


Комплексонометриялық титрлеуде эквивалент нүктені анықтауда бірнеше әдістер қолданылады.

Біріншіден -қарапайым қышқылдық – сілтілік индикаторлар қолданылады, өйткені комплекс түзілу реакциясында анықталатын катионға эквиваленттік көлеміне сәйкес сутек - иондары бөлініп шығады.

Бөлініп шыққан қышқылдық – сілтілік титрлеу әдіс бойынша анықталады.


Екіншіден –металиндикаторды қолданғанда – органикалық бояутушылар молекуласының құрамында хромофор топтары бар, олар иондармен боялған комплекстерді түзеді.

Түссіз түсті бос индикатордың түсіне

қарағанда басқа түске боялған

Боялған түссіз боялған


Үшіншіден – тотығу – тотықсыздану индикаторлар (редокс) қолданылады және инструменталды әдістер.

Металл – индикатор ретінде эриохром – қара (арнайы хромоген ЕТ-00) я болмаса мурексид қолданылады. Осы индикаторлар сілтілік орта кезінде көк түске боялады. Эриохром қара – Т органикалық азобояу тобынан -00- диоксиазонафталин боп табылады.






-

Индикатор көк түске боялған.
Нейтралдық, я болмаса сілтілік ортада =7-11 тең кезінде мыс, магний, мырыш, алюминий, т.б. иондарымен қызғыш түрлі қосылыстарды түзеді.


Мурексид (аммоний пурпураты) – қоңыр қызыл түсті ұнтақ. Мурексидтің сулы ерітіндісінің түсі күлгін – қызыл, түсінің өзгеруі ерітіндінің ортасына байланысты: =9 қызғыш күлген түсті, =9-10 болса күлгін түсті; >10 аса болса, көкшіл күлгін түске мурексид индикаторы боялады. Мурексид структуралы формуласы мына түрде келтіруге болады:

/ // // /

- -


- -
Мурексид –беспротонды қышқыл және ол үшін төменде берілген реакциялар мүмкін:


Комплексон ІІІ – титрлеу процесі қатаң белгілі жағдайда өткізеді және титрленетін заттың ортасы берілген шарттарға сәйкес болуы қажет. Өйткені, егер ерітіндінің ортасы =3, өте қышқыл жағдайда ұстайды қышқыл комплексті қосылыстар пайда болады. Егер күшті сілтілік >10 ерітінді болса, анықталатын катион гидроксиді тұнба түрінде түзіледі. Сонымен қатар реакция нәтижесінде шыққан сутек ионы және төмендейтіндігін ескеру жөн:

Сондықтан ерітіндінің - бір қалыпта, яғни бір деңгейде ұстап тұру үшін, титрлеу пройесін қосып тұрақты титрлеу қажет. Көбінесе буферлі ерітінді ретінде аммиаккатты буферлі қоспаны қолданылады.


13 Зертханалық жұмыс



Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   98   99   100   101   102   103   104   105   ...   155




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет