Отчет кәсіби практика Ғылыми химия мамандығы
спектроскопиялық кедергілер
жүктеу/скачать 273,38 Kb.
|
Отчет
- Бұл бет үшін навигация:
- 1.2.7 Диэлкометрия және магнетохимия
| 1.2.6 спектроскопиялық кедергілер
Элементтік талдау үшін индуктивті байланысқан плазманы қолдану басталғаннан бері ионданудың бұл әдісі қолданылғандардың ішіндегі ең сәтті болып дамыды. Басында ол эмиссиялық спектроскопиямен бірге қозу әдісі ретінде қолданылды. Соңғы 15 жылда ол масс-спектрометрия үшін иондардың көзі ретінде кеңінен қолданылады. Плазмадан иондарды алуға байланысты кейбір техникалық мәселелер сәтті шешілді және көздің индуктивті байланысқан плазмамен және масс-спектрометрмен үйлесуі кең тарала бастады. Индуктивті байланысқан плазмада иондар атмосфералық қысым кезінде пайда болады, ал масс-спектрометр 10-5 мБар-дан аз қысым кезінде жұмыс істейді. ISP және MS арасында "тар жұлдыру" түріндегі интерфейс қолданылады, оның көмегімен плазмадан иондар шығарылады және қысым төмендейді. ИСП / МС дамуының басында интерфейс каечтвада диаметрі бар-жоғы 50-70 мкм болатын, сумен салқындатылатын шүмекпен созылған тесік қолданылды. Мұндай дизайнға байланысты мәселе конустың алдындағы суық шекара қабаттары көптеген сыртқы иондардың пайда болуына ықпал етті. Бұл проблеманы шекаралық қабаттар мен иондар плазмадан масс-спектрометрге тікелей кіретін кіріс саңылауының диаметрін 1 мм-ге дейін арттыру арқылы жеңуге болады. Бұл әдіс үлгіні үздіксіз Іріктеу деп аталады, сондықтан конус үлгі конусы деп аталады. Сур. 3. Индуктивті байланысқан плазмамен жоғары ажыратымдылықтағы масс-спектрометрдің жеңілдетілген схемасы: 1-ион көзі; 2 - үлгі конусы мен скимер конусы бар интерфейс; 3 - таратушы және фокустайтын оптика; 4 - ион шоғырын фокустау және жеделдету; 5 - кіріс саңылауы; 6 - электромагнит; 7 - электростатикалық сектор; 8-шығыс саңылауы; 9-конверсиялық динод; 10-электронды көбейткіш Спектроскопиялық кедергілер талданатын элементтің изотопымен бірдей номиналды массасы бар атом немесе молекулалық иондардан болады. 1.2.7 Диэлкометрия және магнетохимия Электрлік диполь моменттерінің шамаларына немесе заттардың магниттік сипаттамаларына байланысты сыртқы электрлік және сәйкесінше магниттік өрістер өріс болмаған кездегі мінез-құлықпен салыстырғанда осы өрістердегі заттардың әрекетін өзгертеді. Диэлектрлік тұрақты өлшеу молекулалардың полярлығын сипаттайтын электрлік диполь моментінің мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Сонымен қатар, қосынды тізбектерді пайдалану кезінде мән құрылымдық ақпарат көзі болып табылады. Магнетохимиялық зерттеулер парамагнетизм дәрежесі бойынша заттың атомдарындағы жұпталмаған электрондардың санын бағалауға мүмкіндік береді. Диамагнетиктер магнит өрісі арқылы шығарылады және бұл эжекцияның дәрежесі молекулалар мен заттардың электронды құрылымына байланысты. Әсіресе, бензол, нафталин және басқа да хош иісті көмірсутектер молекулаларының жазықтыққа параллель және перпендикуляр молярлық диамагниттік сезімталдықтарының айырмашылығы айқын. Бұл хош иісті молекулалардың ұшақтарында электронды токтардың болуын дәлелдейді. жүктеу/скачать 273,38 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|