Отчет кәсіби практика Ғылыми химия мамандығы
жүктеу/скачать 273,38 Kb.
|
Отчет
- Бұл бет үшін навигация:
- 1.2.4 Оптикалық әдістер
- 1.2.5 Масс-спектрометрия және электронды спектроскопия
| 1.2.3 Дифракция әдістері
Дифракциялық әдістерде сәулеленудің толқындық қасиеттері және электрондар мен нейтрондар бөлшектерінің ағыны қолданылады. Рентген сәулелерінің толқындық қасиеттерін 1912 жылы неміс физигі Лауэ ашқан. Ол рентгендік құрылымдық талдаудың негізін қалады. 1927 жылы электрондардың дифракциясы құбылысы тәжірибе жүзінде расталды. Кейінірек нейтрондардың дифракциясы ашылды. Химияда екі әдіс кеңінен қолданылады: 1. NaCI сияқты қарапайым қосылыстардан күрделі белоктарға дейінгі кристалды заттардың үш өлшемді кеңістігіндегі атомдардың координаттарын анықтауға мүмкіндік беретін рентгендік құрылымдық талдау. 2. Газды электрондардың дифракциясы, оның көмегімен газдардағы бос молекулалардың геометриясы анықталады, яғни кристалдардағыдай көрші молекулалар әсер етпейтін молекулалар [1-4]. 1.2.4 Оптикалық әдістер Әдістің мәні заттың ортамен әрекеттесуіне негізделген, ал оптикалық диапазонның электромагниттік толқындары орта ретінде қолданылады. Өзара әрекеттесу нәтижесінде әрекеттесетін заттардың қасиеттері өзгереді. Екі жалпы өлшеу әдісі бар: 1) көзбен 2) Аспаптық әдіс Зат электромагниттік толқындармен әрекеттескенде келесі өзгерістерді жазуға болады: - сыну бұрышы, бұл зат молекулаларының поляризациясына байланысты - заттың жарық сіңіруі - әр түрлі болуы мүмкін электрөткізгіштік және т.б. Диапазон э\м толқындардың =100 – 100`000 м J = с / [Гц] V = 1/ [см -1] Эмиссиялық жалынды фотометр схемасы: 1 — компрессор; 2-талданатын ерітіндісі бар стақан; З-бүріккіш; 4 — газ беруді реттейтін вентиль; 5 — манометр; б — шаюшы; 7— жанарғы; 8 — иілген айна; 9 линза; 10—жарық Сүзгіш (монохромды тор); 11 — фотоэлемент (фотоүлдіргіш); 12 — күшейткіш; 13-бағыттамалық гальванометр. 1.2.5 Масс-спектрометрия және электронды спектроскопия Әдістердің бұл тобы алдыңғы топтардан ерекшеленеді, өйткені кез-келген сәулелену немесе бөлшектер ағынының өзара әрекеттесуі нәтижесінде. Сонымен, масс-спектрометрияда құлаған ағын электрондар ағыны, ультракүлгін сәуле, зарядталған атомдар немесе молекулалар ағыны, яғни молекулалық ионның ыдырауы нәтижесінде пайда болатын молекулалық иондардың ағынын тудыратын иондар болуы мүмкін. Масс-спектрометрия әдісі молекулалық массаларды анықтайды, заттарды анықтайды, заттардың химиялық құрылымын орнатады, булану мен реакцияның жылуын, химиялық реакциялар механизмдерін зерттейді, иондану потенциалын және химиялық байланыстардың бұзылу энергиясын өлшейді. Масс-спектрометрия-бұл ионизацияға ұшыраған молекулалардан түзілген иондардың массасын (дәлірек айтқанда, Т/г шамасын) және салыстырмалы мөлшерін анықтауға негізделген заттарды зерттеу әдісі. Масс-спектрлерді алуға мүмкіндік беретін құралдар масс-спектрометрлер деп аталады. Әрбір масс-спектрометр, конструкция бөлшектеріне қарамастан, мынадай негізгі элементтерден тұрады: 1) затты аспапқа енгізу жүйелері; 2) талданатын заттардан иондар алуға арналған иондар көзі; 3) иондарды массалар бойынша бөлуге арналған масс-талдағыш2 (дәлірек айтқанда, массаның зарядқа қатынасы бойынша-т / г); 4) әртүрлі массадағы түзілетін иондардың санын тіркеуге арналған детектор мен тіркеуші құрылғы; 5) аспапта қажетті вакуумды қамтамасыз ететін вакуумдық жүйе. Масс-спектрометр құрылғысының схемалық бейнесі суретте көрсетілген. 2. Ең алдымен, зерттелетін зат иондалуы керек. Органикалық масс-спектрометриядағы ионданудың ең көп таралған әдісі-затты газ фазасындағы электрондармен бомбалау. Затты құрылғыға енгізу жүйесі зерттелетін қосылысты газ фазасына ауыстыру және оны тұрақты жылдамдықпен үздіксіз беру үшін қажет (мономолекулалық шөгу деп аталады) ионизация жүретін 1 ион көзіне. Терең вакуум жағдайында иондар көзінде (10-5-10-9 мм рт.ст. ыстық катод 2 шығарған электрондар зарядталған пластиналар арасындағы үдеу арқылы белгілі бір энергия алады (әдетте 70 эВ). Сирек газдан өтіп, бұл электрондар зерттелетін заттың молекулаларымен соқтығысады. Электрондардың энергиясы ионизация потенциалынан біршама жоғары болады3 (9-12 эВ), иондану процесі мүмкін болады. Сурет 2.Бір фокустық масс-спектрометр құрылғысының схемасы: 1-ион көзі; 2 - электрон көзі-катод; 3-үдеткіш пластиналар; 4-масс-анализатор; 5-магнит; 6-Саңылау; 7-ион коллекторы; 8 - көбейткіш (иондық токтардың күшеюі); 9-компьютер Мысалы, осы энергияның көмегімен электронның метан молекуласымен әрекеттесу процесін келесідей бейнелеуге болады: СН4 + е- → СН4 + 2е- Массасы бір электронды метанның молекулалық массасына тең болатын CH4 ионы молекулалық ион (m+) деп аталады. Бомбалаушы электрондардың энергиясында шамамен 30-100Эв п100 Эвоит тек ионизация ғана емес, бомбаланған молекуладағы Химиялық байланыстардың оң зарядталған иондар мен бейтарап сынықтар түзуі. Әр түрлі иондардың пайда болуына әкелетін барлық процестердің жиынтығы диссоциативті ионизация деп аталады. жүктеу/скачать 273,38 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|