2-кесте. Сапалық талдау әдісінің жіктелуі
Ескі атауы
|
Жаңа атауы
|
Зерттелетін заттардың алыну мөлшері
|
г
|
мл
|
Макро талдау
|
Грамм-әдіс
|
1-10
|
10-100
|
Жарты микроталдау
|
Сантиграмм-әдіс
|
0,05-0,5
|
1-10
|
Микро талдау
|
Миллиграмм-әдіс
|
10-3 – 10-6
|
0,1-10-4
|
Ультрамикроталда у
|
Микрограмм-әдіс
|
10-6 – 10-9
|
10-4 – 10-6
|
Субмикроталдаe
|
Нанограмм-әдіс
|
10-9 – 10-12
|
10-7 – 10-10
|
Субультрамикроталдау
|
Пикограмм
|
10-12
|
10-10
|
Сапалық талдауда аналитикалық реакциялар қолдану аймағы бойынша топтық және дара болып бөлінеді.
Нақты жеке затты зерттеуде дара (жеке) реакциялар қолданылады.
Топтық реакциялар күрделі құрамды қоспадан белгілі аналитикалық топты бөліп алуға негізделеді. Мұндай реактивтерді топтық реагенттер деп атайды. Мысалы; катиондарды күкіртсутекті жіктеу әдісінде катиондарды бөліп алуда келесі топтық реагенттері қолданылады: (NH4)2CO3 – ІІ аналитикалық топ, (NH4)2S – III топ, H2S – IV топ, HCl - V топ.
Топтық реагенттер кеңінен:
а)белгілі аналитикалық топтарды анықтау үшін;
б) жүйелі талдауда басқа топтардан аналитикалық топтарды толық бөліп алу үшін;
в) аз мөлшерлі заттарды концентрлеу үшін;
г) талдауға кедергі жасайтын топтарды бөліп алуда қолданылады.
Сонымен қатар сапалық талдаулар әдісі жүйелі және бөлшектік болып екіге бөлінеді.
Жүйелі талдаулар зерттелетін затқа толық талдаулар жасайды. Бастапқы аналитикалық жүйелерді белгілі ұқсастығы және жүйедегі компоненттердің аналитикалық қасиеттерінің ерекшелігі бойынша бірнеше топтарға бөліп жүйеге біріктіреді.
Жүйелі талдау әдісінің ерекшелігі - тұндыру, сүзу, жуу, суалту, қыздыру, бөліп алу үрдістеріне байланысты ұзақ орындалады. Мұндай операцияларды орындағанда ерітінділер талдау барысында өте сұйылып кетеді, бұл әсіресе, зерттелетін сынама өте аз мөлшерде болғанда анықталатын иондардың жоғалуына алып келеді.
Қазіргі таңда катиондарды анықтауда жүйелі талдаудың қышқылдық-негіздік, аммиакты-фосфатты, күкіртсутекті әдісі қолданылады. Жүйелі талдау әдісінде алдымен ерітіндінің рН мәнін өлшеп, сәйкес еріткішті таңдайды. Кейбір катиондарды өздеріне тән реакциялармен анықтайды.
Бөлшектеп талдау әдісінің негізін орыс ғалымы Н.А. Тананаев ашты. Бұл әдісте ионды арнайы реакциялармен анықтайды, өте тез орындалады.
Сапалық талдау әдістерінде қолданылатын химиялық реакциялар келесі талаптарды қанағаттандыруы қажет.
тез немесе жылдам жүреді;
реакция қайтымсыз болуы,
түсі өзгеріп, тұнба түзілуі, газдың бөлінуі тәрізді сыртқы эффект байқалуы қажет;
арнайылығымен және сезімталдылығының жоғарылығымен ерекшеленеді;
Сандық талдау әдісінің негізгі мақсаты - зерттелетін қоспа құрамындағы қосылыстар мен химиялық элементтердің салыстырмалы салмақтық мөлшерінің ара-қатынасын дәл анықтау болып табылады.
Сандық талдау әдісі арқылы көптеген анықтауларды жүргізуге болады:
Заттардың атомдық, мольдік эквиваленттік массасын белгілеу;
Талданатын зат құрылысындағы құрамдас бөліктер мөлшерін анықтау;
Заттардың құрам-бөліктерінің ара қатынасын табу;
Ерітінді құрамына кіретін заттардың мөлшерін анықтау.
Сандық талдау әдістерінің – химиялық, биологиялық, геологиялық, медициналық, экологиялық т.б. зерттеулер жүргізуде маңызы зор.
Сандық талдау әдістері - химиялық, физикалық, физикалық – химиялық болып бөлінеді.
Химиялық сандық талдау әдісі құрам тұрақтылық, зат массасының сақталу және эквивалентттер заңдарына негізделеді. Химиялық әдіс - салмақтық, көлемдік, газды талдау тәсілдерімен орындалады.
Салмақтық талдау әдісінде зерттелетін затты ерітіндіге көшіреді. Осылайша қажетті компонентті аз еритін қосылыс түрінде тұнбаға түсіріп оны өзге қоспадан ажыратып өлшеуге негізделген.
Ал, көлемдік талдау әдісінде анықталатын заттың берілген мөлшерімен әрекеттесуге жұмсалған нақты концентрациялы реактив ерітіндісінің көлемін өлшейді. Көлемдік талдауда реактив ерітіндісі зерттелетін ерітіндідегі заттың эквивалентті мөлшерімен әрекеттескенше құйылады. Эквивалентті мөлшерін индикаторлар көмегімен немесе өзге әдістермен анықтайды.
Газды талдау әдісінің көптеген технологиялық үрдістерді бақылауда маңызы зор. Мақсаты арнайы реактивтер арқылы өткізгенде газ қоспасындағы белгілі көлемдегі жеке компоненттердің сіңірілуіне негізделеді.
Сандық талдаудың физикалық және физика-химиялық әдістері арнайы аспаптар көмегімен жүргізіледі. Сондықтан, екі әдісті біріктіріп аспаптық (инструментальдық) талдау әдісі деп те атайды.
Физикалық талдау әдістері зерттелетін заттың физикалық қасиеттері тұтқырлығы, тығыздығы, радиоактивтілігі, қайнау, балқу температурасы, электр және жылу өткізгіштігі, поляризация, электромагниттік т.б. физикалық параметрлерін анықтайды.
Физикалық-химиялық талдау әдістері белгілі бір химиялық реакция нәтижесінде талданатын жүйедегі заттың физикалық қасиеттерінің өзгеруін зерттейді. Сондықтан да физикалық талдау әдістерін физикалық-химиялық талдау әдістері тобынан жеке-дара бөліп қарастырудың негізі жоқ. Себебі; зерттелетін затқа талдаулар жасағанда заттың физикалық және химиялық қасиеттері бірдей қарастырылады. Химиялық әдістер тек қана химиялық әрекеттесулер нәтижесінде байқалатын тұнбаға түсу, газ тәріздес не ұшқыш заттар бөлінуі немесе ерітінділер түсінің өзгеруі арқылы сыртқы эффекттер нәтижесінде жүзеге асады.
Талдаудың химиялық әдістерінің ішінде салмақтық талдау түрінің негізін гравиметрия құрайды. Ал көлемдік талдау түрлері титриметрлік (қышқылдық – негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплексонометрлік, тұндыра титрлеу) әдістерінен тұрады.
Гравиметрлік талдау – бөлініп алынған анықталатын компоненттің нақты массасын дәл өлшеуге негізделеді. Гравиметрлік әдіс химиялық өзгерулер кезіндегі зат массасының сақталу заңын қарастырады. Гравиметрияда алмасу, орын басу, ыдырау және комплекстүзу, сонымен қатар электрохимиялық үрдістер орындалады.
Титриметрлік талдау – анықталатын заттың берілген мөлшерімен әрекеттесуге жұмсалған нақты концентрациялы реактив ерітіндісінің көлемін өлшейді.
Тотығу-тотықсыздану титрлеу әдістерімен тотығу - тотықсыздану реакциялары нәтижесінде туындайтын ерітіндідегі зат мөлшерінің тотығу – тотықсыздану потенциалдарының өзгерісін анықтайды.
Комплексонометрия әдісі металл иондарының комплекс түзуші органикалық реактивтермен ішкі комплексті қосылыс түзу реакциясын қарастырады.
Анықталатын затты титрантпен тұнбаға түсіру реакциясын тұнбаға түсіріп титрлеу әдісі деп атайды.
Гравиметрлік және титриметрлік әдістер дәстүрлі (классикалық) әдістер болып табылады. Олар ғылыми зерттеулерде, әр түрлі технологиялық, өндірістік және табиғи үрдістерді бақылау тәжірибесінде жан-жақты қолданылады.
Химиялық әдістерді өндірістің технологиялық үрдістерінде: өнімдердің күлділігі (золь) және ылғалдығын, қышқылдығын, қант мөлшерін, ақуызды, судың кермектігін және т.б. ауа, су, топырақ құрамындағы ингредиенттерді анықтауда кеңінен қолданады.
Достарыңызбен бөлісу: |