Поляриметрия в фармацевтическом анализе



Pdf көрінісі
бет17/27
Дата28.11.2023
өлшемі3,77 Mb.
#194057
1   ...   13   14   15   16   17   18   19   20   ...   27

разделенный на относительную плотность (удельную массу), измеренную при темпе-
ратуре, при которой определено вращение.
Удельное оптическое вращение твердого вещества – это угол вращения, изме-
ренный, как указано в статье, и вычисленный в пересчете на слой толщиной 100 мм 
раствора, содержащего 1 г вещества в 1 мл. 
Удельное вращение = 


где 
a
– наблюдаемое вращение, 
l
– длина наблюдаемого слоя в мм, 
с
число 
граммов вещества, содержащееся в 100 мл раствора, 
d
– относительная плотность и 
p
– число граммов вещества, содержащееся в 100 г раствора. 
Удельное оптическое вращение выражается как [
α
]
t
, где 
t
– температура, а 
λ
– 
длина волны. Для твердых веществ указываются растворитель, если это не вода, и 
концентрация. Общие указания, касающиеся длин волн и температуры и приведенные 
выше для оптического вращения, также относятся к измерению удельного оптическо-


41 
го вращения. В системе СИ удельное оптическое вращение (сила оптического враще-
ния) приводится в м
2
×рад/кг, а сила молярного оптического вращения (α
n
)
 
в 
м
2
×рад/моль. 
Рекомендуемая методика 
Если исследуется твердое вещество, взвешивают подходящую часть этого ве-
щества и переносят в мерную колбу при помощи воды или другого растворителя, ука-
занного в статье, оставляя часть растворителя для контрольного определения. При-
бавляют растворитель в количестве, достаточном, чтобы мениск жидкости оказался 
вблизи, но все же ниже отметки, и доводят температуру содержимого колбы до по-
стоянной, помещая колбу в баню с постоянной температурой. Добавляют раствори-
тель до метки и перемешивают. Переносят раствор в трубку поляриметра, предпочти-
тельно в течение 30 мин с момента растворения вещества, принимая меры для стан-
дартизации времени, прошедшего с момента приготовления раствора, если известно, 
что вещества подвергаются рацемизации или мутаротации. Во время опыта поддер-
живают требуемую температуру раствора. 
Если вещество представляет собой жидкость, доводят его температуру, если 
необходимо, до требуемой и переносят жидкость непосредственно в трубку поляри-
метра. 
Если используется поляриметр для визуального измерения, снимают не менее 6 
показаний наблюдаемого вращения при требуемой температуре. Берут половину по-
казаний в направлении по часовой стрелке, а вторую половину – в направлении про-
тив часовой стрелки. Заменяют раствор оставшимся растворителем и проводят равное 
число измерений. Если исследуются жидкие вещества, проводят контрольное измере-
ние с пустой, сухой трубкой. Нулевая поправка представляет собой среднюю величи-
ну контрольных измерений; ее вычитают из средней величины наблюдаемого враще-
ния, если две цифры имеют один и тот же знак, или прибавляют, если они имеют про-
тивоположный знак; таким образом получают скорректированную величину наблю-
даемого оптического вращения. Если используется фотоэлектрический поляриметр, в 
зависимости от типа прибора снимают меньшее число показаний. 


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   13   14   15   16   17   18   19   20   ...   27




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет