Поляриметрия в фармацевтическом анализе



Pdf көрінісі
бет20/27
Дата28.11.2023
өлшемі3,77 Mb.
#194057
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   27

разделения рацемических смесей позволяет получить индивидуальные оптические 
изомеры. 
Оптическое вращение измеряют с помощью поляриметра. Основное уравнение 
используемое в поляриметрии: 
[ ]
=
100 ×
×
где [α] – удельное вращение при длине волны λ, t – температура, а – измеренный угол 
вращения в градусах (о), l – длина пути в дециметрах, с – концентрация анализируе-
мого вещества в г/100 мл.
Таким образом, [α] – измеренный 100 раз показатель в градусах (о) для раство-
ра, содержащего 1 г вещества в 100 мл, определённый в кювете длиной 1,0 дм при оп-
ределённых длине волны падающего света и температуре. Для некоторых фармако-
пейных веществ, особенно жидкостей таких, как эфирные масла, требования к опти-
ческому вращению выражены через получаемый угол вращения, а, определённый при 
условиях, указанных в фармакопейной статье.
Исторически поляриметрия проводилась с помощью инструментов, которые 
измеряли степень оптического вращения путём сравнения интенсивности освещён-
ности разделённого поля зрения. По этой причине чаще всего использовалась D-
линия натриевой лампы в видимой области света с длиной волны 589 нм. Удельное 
вращение, определённое для D-линии натрия выражается символом: 
[ ]
или
[ ]
 
и большая часть доступных данных выражена именно в этой форме. Использование 
более коротких длин волн, например, линий ртутной лампы, выделенных с помощью 
фильтров с максимальной пропускающей способностью приблизительно при 578, 
546, 436, 405 и 365 нм в фотоэлектрическом поляриметре, имеет преимущество в чув-
ствительности при постепенном уменьшении концентрации исследуемого раствора. В 
целом, наблюдаемое оптическое вращение при 436 нм приблизительно в два, а при 
365 нм в три раза больше, чем при 589 нм. Уменьшение концентрации раствора, тре-
буемое для измерения, иногда может быть достигнуто преобразованием вещества при 
анализе в соединение, обладающее большей оптической активностью. На величину 
оптического вращения также влияет используемый растворитель. 
Сейчас распространёно использование других источников света, таких как ксе-
нон или вольфрамовый галоген с подходящими фильтрами, поскольку они имеют 


46 
преимущества в стоимости, продолжительности срока службы и широте диапазона 
длин волн, по сравнению с традиционно используемыми источниками света. 
Удельное вращение. Фармакопейная статья «Удельное вращение» (781S) ука-
зывает, что это значение рассчитывают, исходя из наблюдаемого оптического враще-
ния исследуемого раствора. Если не указано иного, измерения проводят при длине 
волны 589 нм и температуре 25
о
С. Если измерение проводится на фотоэлектрическом 
поляриметре, проводят одно измерение с поправкой на значение контрольного изме-
рения оптического вращения раствора сравнения. При использовании визуального 
поляриметра используют среднее не менее чем пяти измерений с учётом значения 
контрольного измерения раствора сравнения в той же кювете. Температура исследуе-
мого раствора или жидкости поддерживается с отклонением не более 0,5
о
С от уста-
новленного значения. Если не указано иного, удельное вращение определяется в пе-
ресчёте на сухое вещество с учётом указанных в фармакопейных статьях показателей 
«Потеря при высушивании» или «Влага».


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   27




©engime.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет