Метод основан на экстракции синильной кислоты из акрилонитрила щелочным раствором йодистого калия с последующим титрованием раствором азотнокислого серебра
Метод основан на экстракции синильной кислоты из акрилонитрила щелочным раствором йодистого калия с последующим титрованием раствором азотнокислого серебра.
Перед проведением анализа акрилонитрил, стабилизированный гидрохиноном, перегоняют при атмосферном давлении.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер механический по ГОСТ 5072-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., щелочной раствор, готовят следующим образом: 44,1 г гидроокиси натрия и 3,6 г йодистого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в 700 см дистиллированной воды, добавляют 180 см аммиака и доводят объем водой до метки.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., раствор концентрации (AgNO)=0,01 моль/дм , готовят по ГОСТ 25792.3-83.
колба 0-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82;колонка - стеклянная трубка диаметром 14 мм, длиной 500 мм с взаимозаменяемым конусом керна 14/23 (ГОСТ 8682-70*);
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8682-93. - Примечание изготовителя базы данных.
насадка Н1-14/23-14/23-14/23 по ГОСТ 25336-82; холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82; АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;термометр КШ 14/23+65+100/0,1-60 по ГОСТ 16590-71;
термометр ТПК-4П-203 по ГОСТ 9871-75;баня глицериновая; электроплитка по ГОСТ 14919-83.2.3.2. Подготовка к анализу
Перегонку стабилизированного гидрохиноном акрилонитрила проводят следующим образом: 100 см продукта помещают в перегонную колбу, добавляют около 1 г фарфоровой крошки. Колбу подсоединяют к колонке установки (см. черт.1) и перегоняют акрилонитрил при температуре глицериновой бани 115-125 °С, собирая дистиллят в цилиндр. Температуру бани регулируют с помощью контактного термометра. На время перегонки отверстие цилиндра прикрывают ватным тампоном. Отгоняют 90 см акрилонитрила.
