90 см перегнанного акрилонитрила или 100 см акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или - метоксифенолом, или нестабилизированного помещают в делительную воронку, добавляют 100 см щелочного раствора йодистого калия, встряхивают в течение 3 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в коническую колбу и титруют раствором азотнокислого серебра до появления опалесценции, сохраняющейся в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольной пробы: 100 см щелочного раствора йодистого калия. 2.3.3.4. Обработка результатов Массовую долю синильной кислоты ( ) в процентах вычисляют по формуле
, где - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование анализируемой пробы, см ; - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм , израсходованный на титрование контрольной пробы, см; 0,00054 - масса синильной кислоты, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм , г; - плотность акрилонитрила, г/см . За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает значения допустимого расхождения, равного 0,00004% при анализе акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или -метоксифенолом или нестабилизированного, и 0,00008% - при анализе акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном.
Пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата анализа акрилонитрила, стабилизированного аммиаком или -метоксифенолом или нестабилизированного, ±12% и акрилонитрила, стабилизированного гидрохиноном, ±21% при доверительной вероятност
и 0,95. 2.3.4 Определение массовой доли железа Метод основан на образовании комплексного соединения железа Fe (II) с о-фенантролином, окрашенного в оранжевый цвет. Предварительное восстановление железа проводят гидрохлоридом гидроксиламина.
Достарыңызбен бөлісу: |
