Методика проведения экспериментов

В кварцевую трубку (реактор) насыпается смесь хлоридов. Предварительно в реактор установлены две сеточки из 12Х18Н10Т, которые будут удерживать порошок на некоторой высоте. Комбинированная термопара упирается в сеточку. Далее насыпается смесь высотой 5 см. Это составляет по весу 6-7 г. Затем реактор нагревается до заданной температуры на воздухе. После прогрева смеси включается подача фтор-азотной смеси. Используется смесь следующего состава – 15% фтор, 85 азот. Расход газа измерялся и регулировался с помощью РРГ. Минимальное выставленное значение, при котором мы работали, составляло 2 мл/с или 7,2 л/ч. Ниже расход конструктивно поставить нельзя. Или нужно брать другой расходомер. После окончания времени опыта подача газовой смеси прекращается и выключается нагрев. Когда кварцевый реактор остынет до комнатной температуры, можно проводить его разборку и доставать пробу для анализа.

Провели два эксперимента длительностью по два часа и с разными температурами 100 и 125 градусов.

Получили следующие результаты. Фото проб после экспериментов представлены на рис.

Как видно из сравнения температура 125 градусов дала более значительный прирост формирования КТФ (кристаллы фиолетово красного цвета), чем температура 100 градусов. Надо поставить следующие эксперименты при температурах выше и добиться равномерной окраски получаемого продукта. Надо отметить, что при проведении опыта был очень большой избыток фтора, так как на выходе постоянно чернел индикатор с раствором KJ.

Рис. Фото фторированных продуктов при разных температурах. Слева 100 градусов, справа 125.

Выводы. Эксперименты надо продолжать, но внести коррективы. Для начала использовать РРГ с меньшим расходом газа. Следующие температуры 150-175 и 200 градусов.