Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Аммиакті азотты фотоколариметрлік әдіспен анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.3.5.1. Аммиакті азотты фотоколариметрлік әдіспен анықтау
Белгілі бір жағдайларда өсімдіктер аммонийлі азотты өте оңай сіңіреді. Аммонийлі азоттың негізгі бөлігі топырақта сіңірілген, ауыспалы күйде кездеседі. Сондықтан оның құрамын анықтауды тұз сығындыларында жүргізеді. Жұмыс барысы. Массасы 30 г топырақты техникалық таразыда 0,1 г дәлдікпен өлшеп, көлемі 150 мл болатын конустық құтыға салып, оған тамшуырмен немесе өлшеуіш цилиндрмен 75 мл хлорлы калийді қосады. Құтыны 1 минут бойы араластырып, 18-20 сағатқа қалдырып қояды. Содан кейін суспензияны араластырып сүзеді. Тамшуырмен 2,5 мл сүзіндіні алып, сыйымдылығы 100 мл болатын құтыға құйып, 45 мл бояушы реактив пен 2,5 мл натрий гипохлоритінің ерітіндісін қосып, қоспаны араластырады. Бояуы қанығырақ болу үшін 1 сағатқа қойып қояды. Боялған ерітіндіні қалыңдығы 1 см болатын кюветаға құйып, толқын ұзындығы 655 нм жағдайында фотоколориметрде оптикалық тығыздығын анықтайды. Фотоколориметрлеуді натрий гипохлориті ерітіндісі қосылғаннан кейін, кем дегенде 2,5 сағаттан соң тоқтатады. Нәтижелерді есептеу және реактивтер. Азот құрамын үлгі ертіндісінің шкаласы бойынша құрылған сәйкестердіру графигінен немесе формула бойынша анықтайды: N – NH4 = , мұндағы: a-сәйкестердіру графигі бойынша азоттың құрамы, V-сүзіндінің жалпы мөлшері, см3; 1000-есептеу коэффициенті; V1-колориметрлеуге қажет сүзінді көлемі, см3; m-топырақ массасы, г. Сәйкестендіру графигін салыстырмалы ерітіндінің жұмыс шкаласы бойынша құрады. Ол үшін үлгі ерітінділер шкаласы бойынша (26-кесте) дайындалған құтылардан 2,5 см3 ерітіндіні тамшуырмен алып, ерітіндіні топырақ сүзінділері бояған секілді түске келтіреді. Фотоколориметрлеу нәтижелері бойынша сәйкестендіру графигін тұрғызады. 26-кесте N-NH4 фотоколориметрлік әдіспен анықтауға арналған шкала
Салыстырмалы жұмысшы үлгі ерітіндісін дайындау. Алдымен бастапқы үлгі ерітіндісін дайындайды. 0,0012 г дәлдікпен 0,382 л аммоний хлоридін алып, концентрациясы 1 моль/дм3 болатын KCl ерітіндісінде ерітеді де, сыйымдылығы 1дм3 болатын құтыда белгіге дейін келтіреді. Пайда болған ерітіндінің 1см3 көлемінде 0,1 мг N-NH4 болады. Содан соң сыйымдылығы 250 см3 8 өлшеуіш құтыға бюреткамен немесе тамшуырмен үлгі ерітіндісін (26-кестеде көрсетілген) көлем бойынша құйып, KCl ерітіндісімен белгіге дейін келтіру қажет. Реактивтер. 1) концентрациясы 1моль/дм3 болатын KCl (х.т немесе а.ү.т.); 2) қосымша бояушы реактив -56,7 г натрий салицил қышқылы, 16,7 г Рошель тұзы және 26,7 г натрий гидрооксидін 600-700 см3 дистилденген суда стаканға құйып ерітіп, аммонийді жою үшін ерітіндіні 20 минут бойы қайнатады. Суытқаннан кейін, оған 0,4 г натрий нитропрусидін қосып (т.немесе а.ү.т.), сыйымдылығы 1000 см3 өлшеуіш құтыға ауыстырып, белгіге дейін жеткізеді. Реактив қара бөтелкеде бірнеше ай мұқият сақталады. Жұмысшы бояғыш ерітінді дайындау үшін сыйымдылығы 1000 см3 құтыға 125 см3 қосымша бояушы ерітіндісі мен 125см3 2М натрий гидрооксидінің ерітіндісін алып, 2г трилон Б қосады да, ерітіндіні белгіге дейін келтіреді. Қоспаны трилон Б толық ерігенше шайқайды. 3) Натрий гипохлоритінің ерітіндісі. Сыйымдылығы 500 см3 стаканға 150 г хлорлы әкті салып, 250 см3 дистилденген сумен араластырады. Бөлек дәл осындай судың көлемінде 150 г натрий карбонатын ерітеді. Содан соң ерітіндіні үздіксіз араластыра отырып, қосады. Алынған ерітіндіні 1-2 күнге қойып, содан соң сүзеді. Алынған ерітінді шамамен 6-10% активті хлордың коцентрациялы және қара бөтелкеде 1 жылға дейін сақтауға болады. Реактивті қолданбас бұрын оның құрамындағы активті хлор концентрациясын анықтайды. Ол үшін 1 см3 реактивті сыйымдылығы 100 см3 конустық құтыда 40-50 см3-ге дейін сұйылтып, 2 г калий иодидін және концентрацисы 1моль/дм3 10 см3 HCl қосады. Пайда болған йодты концентрациясы 0,1моль\дм3 натрий гипохлораты ерітіндісімен сарғыш түс жойылғанға дейін титрлейміз. 1см3 Na2S2O3··5H2·O ерітіндісіне 0,00355 хлор сәйкес келеді. Натрий гипохлоритін 0,125% концентрацияға дейін дистилденген сумен сұйылтып, дайындаған күні қолданады; 4) техникалық хлорлы әк тас; 5) тұз қышқылы (тығ.1,19 г/см3) х.т.немесе а.ү.т. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||