Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Өсімдіктегі нитратты азотты анықтау. Өсімдіктердегі нитратты азоттың мөлшерін ионоселективті электрод көмегімен ЦИНАО әдісі арқылы анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.6.5. Өсімдіктегі нитратты азотты анықтау. Өсімдіктердегі нитратты азоттың мөлшерін ионоселективті электрод көмегімен ЦИНАО әдісі арқылы анықтау
Әдіс принципі. Әдіс суда еріген немесе бейтарап тұздардың әлсіз ерітінділеріндегі барлық иондардың белгілі бір күштегі электр зарядтарының туындауына негізделген. Нитраттарға негізделген ерітіндінің электр қозғаушы күші (ЭҚК) нитратты электродтармен селективті өлшенеді. Құрылымдық және технологиялық жағынан бұл электрод тек қана нитрат иондарының электрлік зарядтарын тіркейтіндей етіп жасалған. Электрод пен нитрат концентрацияларымен өлшенетін ЭҚК арасында, ерітіндіде қатаң тәуелділік бар. Өсімдік үлгісіндегі нитраттарды ионселективті нитратты электрод көмегімен потенциометрлік әдіспен анықтайды. Экстрагирлеуші реагент ретінде 1%-ті алюмокалийлі ашудасты қолданады. Нитраттарды ионселективті электродпен сығындыларда анықтау кезінде көмекші электрод ретінде хлоркүміс электродын қолданады. Анықтау ЭВ-74 ионометрінде немесе осыған ұқсас, конструкциясы басқа «Орион» құрылғысында жүргізіледі. Жұмыс барысы. Өсімдік материалдарын – дәнді және бұршақты шөптердің сабақтары мен жапырақтарын, сүрленген дақылдардың өсімдіктерін, орамжапырақтың ауданын, жапырақты көкөністерді және басқаларды қайшымен немесе пышақпен ағаш тақтайда ұсақтап, мұқият араластырады. Ал, жемістерді, тамыржеміс және түйнекжемістерді үккіште немесе ет тартқышта ұсақтап, мұқият араластырады. Тараланған кәрлен табақша көмегімен алдын ала ұсақталған 12,5 г өсімдікті материалды техникалық таразы да өлшейді де, гомогенизатордың стақанына салып қояды. Өсімдікті заттардың қалдықтарын кәрлен табақшадан 50 см3 1% алюмокалийлі ашудастың ерітіндісі бар стақанға құйып, 2 минут бойы 6000 айн/мин жағдайында гомогендейді. Гомогенделген суспензияны сыйымдылығы 100 см3 химиялық стақанға құяды. Гомогенизатор болмаған жағдайда алдын ала ұсақталған өсімдік материалын құммен бірге біртекті массаға дейін келсапшада ұнтақтайды. Құмды алдын ала тұз қышқылында тұндырады да, содан соң хлор иондарынан құбыр суымен және дистилденген сумен шайып, ауада кептірілгеннен кейін муфель пеште 250 ºС температуда қыздырады. Келсапша ішіне 10-20 см3 (өлшенген көлемнен) 1 % алюмокалийлі ашудасты құйып, ұнтақтауды 3-5 мин бойы жалғастырып, содан соң ұсатқыш пен келсапшадағы қалдықтарды алюмокалийлі ашудас ерітіндісімен шая отырып, массаны сандық түрде сыйымдылығы 100 см3 химиялық стақанға ауыстырады. Ауыстырылған массаны 2-3 минут бойы стақанда шыны таяқшамен қарқынды араластырады. ЭВ-74 ионометрінде дайындалған гомогенаттардағы нитратты ионселективті электродтың потенциалын өлшейді. Зерттелінетін ерітіндідегі нитраттардың концентрациясын мВ бойынша өлшенді потенциал негізінде сәйкестендіру графигі бойынша табады. Сәйкестендіру графигін тұрғызу үшін концентрациялары 0,1М; 0,01М; 0,0001М болатын белгілі калий нитратының ертінділерін дайындап, иономер құралында олардың электр өткізгіштік күшін анықтайды. Көрсетілген ерітінділердің концентрациясында алынған миливольт мәндері бойынша милиметрлік қағазға абсцисса өсіне рNO3, ал ордината өсіне оған сәйкес келетін ЭҚК (мВ) қоя отырып сәйкестендіру қисығын тұрғызады. Қиылысқан нүктелерді бір-бірімен түзу сызық арқылы қосады. Осылай дайындалған сәйкестендіру графигінен тексерілетін ерітіндідегі нитрат иондарының концентрация мәнінің кері логарифін табады Талдау нәтижелерін есептеу. Өсімдікті материалдардағы нитраттар мөлшерін (мг/кг шикі масса) мына формула бойынша анықтайды: 𝑥 = мұндағы, х- өсімдік материалының құрамындағы нитрат иондарының мөлшері, мг/кг; рХ- сәйкестендіру графигі бойынша нитратты азоттың кері логарифмі (-log CN-NO3); А-анықталатын азоттың атомдық массасы, г; V-сығынды көлемі, см3; m-талдауға алынған өсімдіктің массасы, г; 10 см3 мг-ға ауыстыру коэффициенті. Үлгінің экстрагирлеуші ерітіндіге 1:4 қатынасында есептеуді келесі формула бойынша: N-NO3 құрамы мг/кг=Antilog (4,75- рNO3) жүргізуге болады. Антилогарифм кесте бойынша немесе логарифмдік сызық көмегімен анықталады. Мысалы, талданатын ерітіндінің рNO3 2,11 болса, онда мантисса 64 4365-ке тең, ал сипаттамасы 2-ге тең болғандықтан N-NO3 мөлшері Antilog(4,75-2,11)=2,64=436,5 –ке тең болады. Санның бүтін бөлігіне сипаттамаға қарағанда бір санға үлкен белгі бөлінеді. Материалдар мен қондырғылар: жаңа өсімдік материалының гомогенизатор үлгілері, кәрлен келсапша, кәрлен табақша, сыйымдылығы 100 см3 химиялық стақан, сыйымдылығы 1000 см3 өлшеуіш құты, үккіш, пышақ, кювета, шпатель, ВЛТК-500 таразысы, ЭВ-74 иономері, НПЮ «Квант» немесе ЭМ-NO3-0,1 ионселективті электроды. Реактивтер: 1) 1%-ті 10г алюмокалийлі ашудасты 1 л құтыда дистилденген сумен ерітіп, дистилденген сумен белгіге дейін жеткізеді; 2) 0,1 М 10,11 г х. т. қайта кристалданған және 100-105 ºС температурада кептірілген КNO3-тің стандартты ерітіндісін тұрақты массаға дейін алюмокалийлі ашудастың 10%-ті ерітіндісімен сыйымдылығы 1 дм3 өлшеуіш құтыда ерітіп, осы ерітіндімен белгіге дейін келтіреміз. 3) 0,01 М КNO3 ерітіндісін 0,1 М КNO3 ерітіндісін 10 есе сұйылту арқылы дайындайды. 100 см3 0,1 М КNO3 ерітіндісін өлшеуіш 1 дм3 құтыға салып, 1%-ті алюмокалийлі ашудас ерітіндісімен белгіге дейін келтіреді. 4) 0,001 М КNO3 ерітіндісі- 0,1 М КNO3 ерітіндісін өлшеуіш құтыға салып, 1%-ті алюмокалийлі ашудас ерітіндісімен белгіге дейін келтіреді. 5) 0,0001 М КNO3 ерітіндісін 0,1 М КNO3 ерітіндісін 1%-ті алюмокалийлі ашудас ерітіндісімен 10 есе сұйылту арқылы дайындайды. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|